离子液体催化合成苯甲酸甲酯的研究毕业论文(编辑修改稿)

离子液体催化合成苯甲酸甲酯的研究毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

硫酸作催化剂，但是此做法存在副反应多，产物分离复杂，设备腐蚀严重 ，废液污染环境等缺点，因而需要选择新的工艺路线进行苯甲酸甲酯的合成，相关报道也对多种催化剂进行了研究，但存在催化剂合成较为复杂，不利于工业化实施 [4]。 酸催化反应在化工行业中占有十分重要的地位。 传统的酸性液体催化剂主要是硫酸和一些 Lewis 酸 ，虽然 它们的 催化活性高，但 是 具有 较 强 的 腐蚀性，后处理 也及其 复杂，环境污染 更为 严重。 所以 ， 鉴于上述问题，为替代传统强腐蚀、强污染性的浓硫酸等无机酸，开发绿色的酸性催化剂很有必要，人们开 始 广泛开展对酸性离子液体催化剂的研究 [5]。 近年来，离子液体用于酸催化过程发展十分 迅速，可用于烷基化、酰化、齐聚、酯化、缩合、醚化、酯交换等多种反应过程，在绿色催化和清洁合 成等方面取得了很大的研究进展 [6]。 离子液体作为一种室温下熔融的盐、新型反应介质和绿色溶剂，具有液态范围宽、溶解范围广、 蒸汽 压为零、稳定性好、酸碱性可调、产品易分离和可循环利用等一系列独特性质，被认为是继水和超临界二氧化碳后的又一大类在现代有机合成中具有良好应用前景的反应介质和新型绿色溶剂，目前某些离子液体已经成功应用于对羟基苯甲酸乙酯的合成 [7]。 酸性离子液体作为一种新型的环境友好液体催化剂，拥有液体酸催化剂的高密度反应活性位，具有低挥发性，其结构和酸性具有可调变性 [8]。 与浓硫酸 等 传统催化剂 相比，离子液体作为催化剂 具有 较高的 催化活性 和 选择性 ，对环境的 污染 较小，产物易分离、 还 可循环利用 ， 具有更好的催化效果， 对于 取代传统工业无机酸催化剂的潜力 不可估量。 本课题设计以苯甲酸和甲醇为原料，用离子液体 (吡啶和浓硫酸 )做催化剂制备苯甲酸甲酯，通过进行正交实验，探究催化剂用量，原料摩尔比，反应温度对酯化反应产率的影响，寻找最佳反应条件。 离子液体催化合成苯甲酸甲酯的研究 2 实验部分 仪器与试剂 仪器 YP402N 电子天平， JJ1 精密定时 电动搅拌器， DK9811 电热恒温水浴锅 ，RE52A 旋转蒸发器 ， SHZD（ Ⅲ ）循环水式真空泵， DF101S 集热式恒温加热磁力搅拌器， 1012 型 电热鼓风干燥箱， GN300A 高纯氮发生器， GCD300G 高纯氢气发生器， 9790 气相色谱仪， Spectrum 100 FTIR Spectrometer。 试剂 表 21 部分实验试剂 试剂名称 生产厂家 规格 苯甲酸 天津市恒兴化学试剂制造有限公司 分析纯 无水甲醇 分析纯 吡啶 天津市美华泰克科技有限公司 分析纯 浓硫酸 H2SO4 分析纯 饱和碳酸氢钠 NaHCO3 分析纯 乙酸乙酯 天津市永大化学试剂有限公司 分析纯 饱和氯化钠 NaCl 分析纯 无水硫酸钠 天津市永大化学试剂有限公司 分析纯 苯甲酸甲酯的合成 实验原理 C O O H+ C H 3 O HC O O C H 3 催化剂 石家庄学院毕业论文 3 实验步骤 在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中，加入 苯甲酸、过量的甲醇和一定量的催化剂，逐渐升温，在回流温度下维持温度反应一段时间。 酯化反应结束后，进行旋转蒸发，蒸出过量 的甲醇 ,分去催化剂。 酯化反应完毕后 , 待反应液的温度降至室温 , 油箱以 饱和 NaHCO3 水溶液 调溶液的 pH 至中性。 下层残留液冷却后倒入分液漏斗中，每次用 10mL 乙酸乙酯洗涤 2 次、然后用 10mL 饱和氯化钠水溶液洗涤 2 次。 分液后下层水相再用 10mL 乙酸乙酯萃取 2 次，合并有机相，得到粗苯甲酸甲酯。 将粗品苯甲酸甲酯移入盛有 无水硫酸钠的干燥锥形瓶中，干燥过夜。 滤液进行蒸馏收集 120~150℃ 的馏分，即得产品苯甲酸甲酯。 苯甲酸甲酯的纯度检测分析 苯甲酸甲酯气相检测条件 色谱柱：毛细管柱，长 30m，内经 ；载气为氮气，纯度 ≥%，流量为 ml/min；固定相：二甲基聚硅氧醚；进样口温度： 220 ℃ ，检测器温度： 280 ℃ ；采用直接升温，温度 10℃ ，分流比为 1： 40； 进样量： [12, 13]。 检测表明，最终产品苯甲酸甲酯含量稳定在 %左右，产品纯度达到要求。 苯甲酸甲酯红外检测 离子液体催化合成苯甲酸甲酯的研究 对 产物 进行红外光谱分析，在 1725cm1和 1279cm1处分别有酯基的 C=O 和 CO的特征吸收峰，在 1601 cm1 和 1452 cm1 出现苯环骨架的特征吸 收峰，因此，说明产物为苯甲酸甲酯。 3 结果与讨论 催化剂用量对产物收率的影响 酯化反应条件：酸醇摩尔比 1： 5，反应温度 70℃，反应时间 4 小时，改变催化剂用量，所得产物苯甲酸甲酯的产率变化如 表 31 所示。 表 31 催化剂用量对产物收率的影响 催化剂用量（ g） 2% 6% 10% 14% 产物收率（ %） 由表 31 可知，当催化剂用量占所有原料的 6%时，产率达到 %，降低催化剂用量到 2%时，反应不完全，产率降至 %，但当催化剂用量升至 10%和 14%时，产率稳定在 %左右。 随着催化剂 使 用量的增加，产品收率 也随之 增加，但增加到一定值后，随着催化剂 使 用量的增加，产物收率无明显变化。 所以， 结果表明 产物收率最高时即在 酸醇摩尔比 1： 5，反应。