甲基阿维盐水悬剂的研制毕业论文(编辑修改稿)

甲基阿维盐水悬剂的研制毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

占 %的微乳剂为主。 在所有制剂中，环境友好的水基化剂型 (包括 ME、 SC、WG、 EW、 CS、 SG 和 FS等七类剂型 )189个，占 %，远高于国内其它种类的农药产品，说明甲维盐产品的剂型结构较合理 , 适应了现代农药制剂的发展要求。 其中，占所有水基化剂型的 %的微乳剂因制备过程中需添加 10%左右的增溶剂 (主要是亲水性的直链或支链的醇、酮等 )而可能会给食品和环境带来安全隐患，已被禁止新产品的生产。 促进甲维盐其它类型水基化制剂的研究开发和产业化，进一步改善其产品结构 , 是目前需要注意的重点方向之一。 综合以上考虑，本实验选定 3%的甲基阿维盐水悬浮剂作为研究对象。 8 1 材料和方法 原药及助剂 甲维盐原药（ %、 76%，青岛海利尔药业有限公司）； 润湿分散剂：萘磺酸盐的 甲醛缩合物 (NNO)，木质素磺酸钙 ， 十二烷基硫酸 钠（天津市广成化学试剂有限公司），十二烷基苯磺酸钠（天津市博迪化工有限公司），吐温 20（天津市巴斯夫化工有限公司），吐温 80（莱阳市康德化工有限公司），聚乙烯醇 4000（天津市大茂化学试剂厂）； 增稠剂：黄原酸胶 (XG)，羟丙基甲基纤维素（ CMC 天津市巴斯夫化工有限公司）； 防冻剂：乙二醇 ，丙三醇（甘油 莱阳市康德化工有限公司），尿素（天津市广成化学试剂有限公司）。 仪器设备 立式砂磨机（沈阳化工研究院）， BT9300H 激光粒度分布仪（丹东市百特仪器有限公司）， NDJ– 1 型旋转式粘度计（上 海昌吉地质仪器有限公司），高剪切混合乳化机（上海威宇机电制造有限公司）， JA5003N 型电子天平（上海精密科学仪器有限公司） ，恒温箱，冰箱。 实验方法 水悬浮剂的加工工艺流程 将称好的原药、助剂与水混合调浆，首先用 高剪切混合乳化机 进行预分散 2～ 3min，将其料浆中大颗粒打碎， 然后转移入砂磨机， 向砂磨机中加人砂磨珠 ()，通入冷凝水，开动砂磨机研磨，同时用激光粒度分布仪检测，直至达到所要求的粒径为止，过滤，进行各项技术指标的分析检测流程。 由于实验室条件限制，实验过程中只使用了砂磨机 研磨。 图 2 水悬浮剂的加工工艺流程图 原药 助剂 水 混合 高速剪切 砂磨机研磨 检测粒径 过滤 样品分析 9 水悬浮剂加工中主要技术指标的测定 悬浮率的测定 [15] 参照 GB/T 1482520xx农药悬浮率测定方法进行。 称取适量试样 (精确至 g)，置于盛有 50mL标准硬水 (30177。 1)0C的 200mL烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟 120次，进行 2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置 13min，然后用（ 30177。 1） 0C的标准硬水将其全部洗入 250mL的量筒中，并稀释至刻度，盖上 塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在 1min内上下颠倒 30次 (将量筒倒置并恢复至原位为一次，约 2 s)。 打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置30 min。 用吸管在 10～ 15s内将内溶物的 9/10(即 225mL)悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。 按规定方法测定试样和留在量筒底部 25mL悬浮液中的有效成分含量。 试样悬浮率按（ 1）式，计算如下： 悬浮率（ X） /% ＝ 10/9（ M1M2） /M1 100% （ 1） M1— — 配制悬浮液所取试样中有效成分质量， g； M2—— 留在量筒底部 25mL悬浮液中有效成分质量， g。 分散性及稀释稳定性的测定 [16] 于 100m1锥形量筒中，装入 ，用注射器取 剂样品，从距量筒水面 5cm处滴入水中，观察其分散状况。 若上无漂浮物下无沉淀则稀释稳定性合格，按其分散的好坏分为优、良、劣三级。 优级：在水中呈云雾状自动分散无可见颗粒下沉。 良级：在水中能自动分散，有颗粒下沉，下沉颗粒可慢慢分散成轻微摇动后分散。 劣级：在水中不能自动分散，呈颗粒状成絮 状下沉，经强烈摇动后才能分 散。 稀释液倒置 30次后置于 (30177。 1)0C的水中，静止 1h。 若上无漂浮物下无沉淀则稀释稳定性合格。 析水率测定 [17] 参照 Q/HY08520xx的测定方法进行。 取 5ml悬浮剂试样 3000r/min离心 30min后取出，观察记录析水和沉淀情况，按照析水体积和总体积的比计算析水率，析水率大于 5%，产品不合格。 10 倾倒性测定 [18] 参照 Q/HY08520xx的测定方法进行。 热贮稳定性测定 [19] 参照 GB/T 1913620xx农药 热贮稳定性测定方法进行。 将待测悬浮剂样品用安培瓶密封后放于（ 54177。 2）℃的恒温箱内，静置热贮 14d后取出，分别检测，记录外观、流动性、分散性、有效含量、悬浮率等各项指标有无变化。 其中，物理稳定性方面，若有油或沉淀析出为不合格，析水率以小于 5%为合格。 冷贮稳定性测定 参照 GB/T 1913720xx农药低温稳定性测定方法进行。 将待测悬浮剂样品用安培瓶密封后放于 0℃下 7d，取出后分别检测，记录外观、流动性、分散性、悬浮率等各项指标。 pH的测定 按 GB/T 160320xx测定。 于 100mL烧杯中，称取 ，用 50mL蒸馏水稀释，混合均匀后用 pH计测定。 有效成分含量测定 [20] 采用高效液相色谱（ HPLC）法。 其它，粒径、粘度均用仪器测定。 实验内容 润湿分散剂种类的选择 方法一： 采用流点法 [21]来筛选润湿分散剂。 流点法系用含有 5%润湿分散剂的水溶液，使单位重量，一定细度不溶于该溶液的固体粉末成糊状至形成液滴滴下所需溶液的最少量。 流点与润湿分散剂的活性和固体物的细度有关，即润湿分散剂性能越好，流点越低；固体物越细，其 流点越高。 首先称取一定量的甲维盐原药，用研钵研磨粉碎到一定细度，然后用蒸馏水 将各种润湿分散剂分别配成质量分数为 5%的水溶液，在 50mL 小烧杯中加入 （精确至 ）甲维盐原药，并放入小钢勺，将烧杯及原药连同小钢勺一起称重，在天平上归零后，用胶头滴管吸入润湿分散剂的水溶液滴入烧杯中，为防止过量，需要边滴加边搅动小钢勺，使药和水溶液充分混合，并不时拿起小钢勺向下倾斜直至有药水混合物成液滴状自由滴下，此时记录加入润湿分散剂水溶液的 质量（精确至 ），这个质量即为该药对应该润 11 湿 分散 剂的流点。 通 过比较，流点小的润湿 分散 剂即为对该有效成分润湿 分散 效果相对较好的选择 [22]。 方法二：采用单剂法来筛选润湿分散剂。 称取原药（ %） ，各润湿分散剂单剂（固定为 6%） ，适量增稠剂、防冻剂，加水补足至 10g, 分别混合均匀，加入砂磨机研磨，达到粒径要求后，检测其流动性、分散性、析水率、 悬浮率、 倾倒性、絮凝现象等。 选择出其中各性能较好的两种润湿分散剂。 固定选择出来的润湿分散剂总用量按不同比例优化组合，与原药（ ）、其它助剂、水共 10g 混合均匀，加入砂磨机研磨，达到粒径要求后，再 分别检测其流动性、分散性、析水率、 悬浮率、 倾倒性、絮凝等性质，最终得到合适的润湿分散剂的配比。 润湿分散剂用量的选择 按上述步骤确定的润湿分散剂的配比，称取不同含量（ 4%7%）的润湿分散剂，再称量甲维盐原药（ 76%） ，其它助剂、水共 10g，混合均匀，加入砂磨机研磨，达到粒径要求后，分别测定流动性、分散性、析水率、悬浮率、倾倒性、稳定性等指标，选择出最适合的润湿分散剂含量。 增稠剂的选择 按上述步骤确定的润湿分散剂的固定比例、含量与原药 混合 ，然后将不同种类的增稠剂按不同的含量与其分别配伍，加水补足至 10g，加入砂磨机研磨，达到粒径要求后，分别测定流动性、分散性、析水率、悬浮率、倾倒性、稳定性等指标，选择出较佳增稠剂种类及其用量。 防冻剂的选择 按上述步骤确定的润湿分散剂和增稠剂与原药混合 ，分别加入不同种类的防冻剂， 加水补足至 10g，加入砂磨机研磨，配制成水悬浮剂，通过冷贮实验，观察制剂外观、析水率和流动性等来对防冻剂的种类和用量进行筛选 [23]。