生姜中姜黄素的提取工艺研究毕业论文(编辑修改稿)

生姜中姜黄素的提取工艺研究毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

g、 g的姜粉 ，加入到总量为 20 mL，无机盐为 4 g，醇水比为 1∶ 1 的双水相体系中， 40℃水浴 1 h， 150 w 超声提取 30 min， 20xx r/min 离心 5 min， 计算姜黄素的收率 Yt 及上相提取率，根据收率和姜黄素得率确定最佳固液比。 (2)无机盐 的质量 对姜黄素提取的影响： 在上述试验确定的固液比下 ，分别选取加入 无机盐 的质量 为 4 g、 6 g、 8 g、 10 g、 12 g，醇水比为 1∶ 1 的体系， 40℃ 水浴 1 h， 150 w 超声提取 30min， 20xx r/min 离心 5 min， 根据收率和姜黄素得率确定无机盐的加入量。 (3)有机溶剂体积对姜黄素提取的影响：双水相体系总量为 20 mL，在上述试验材料与方法 第 7 页（共 21 页） 确定的固液比和无机盐 质 量下，分别选用有机溶剂体积为 6 mL、 7 mL、 8 mL、 9 mL、10 mL、 11 mL、 12 mL 的萃取体系， 40℃ 水浴 1 h， 150 w 超声提取 30 min， 20xx r/min离心 5 min，计算收率 Yt 及上相提取率，根据收率和姜黄素得率确定最佳醇水比。 (4)超声波功率对姜黄素提取的影响： 双水相体系总量为 20 mL， 在上述试验确定的工艺条件下 ， 40℃ 水浴 1 h，控制超声波功率为 30 w、 90 w、 150 w、 210 w、 270 w，超声提取 30 min， 20xx r/min 离心 5 min，根据收率和姜黄素得率确定最佳功率。 (5)超声波时间对姜黄素提取的影响： 双水相体系总量为 20 mL， 在上述试验确定的最佳工艺下 ， 40℃ 水浴 1 h，控制超声波提取时间为 15 min、 30 min、 45 min、60 min、 75 min 进行萃取， 20xx r/min 离心 5 min，根据收率和得率确定 最佳 超声时间。 (6)提 取温度对姜黄素提取的影响： 双水相体系总量为 20 mL， 在上述试验确定工艺下 ，控制水浴温度 20℃ 、 30℃ 、 40℃ 、 50℃ 、 60℃ ，水浴 1 h， 20xx r/min 离心5 min，计算姜黄素收率 Yt 及上相提取率，根据收率和姜黄素得率确定最佳 提 取温度。 生姜中姜黄素提取率测定 姜黄素的 提取 ：超声波协同双水相法 原理： 姜黄素 为二酮类化合物 ， 溶于甲醇、乙醇、异丙醇、碱、醋酸、丙酮和氯仿等有机溶剂 ,不溶于水。 双水相萃取技术是利用被提取物质在不同的两相系统间分配行为的差异进行分离，具有较高的选择性和专一性，是一种高效而温和的分离新技术，能提取醛、酮、醇等弱极性至无极性香味成分。 超声场的介入显著缩短了浸提时间，明显加快传质速率，提高了姜黄素的浸出率，同时保证了姜黄素的稳定性。 利用超声场实现过程强化是开拓高效、节能、降耗工艺过程的主要途径之一。 试剂配制 ①双水相体系的配置：控制蒸馏水与有机溶剂总量为 20 mL，称取一定量的无机盐，加蒸馏水溶解，再加入有机溶剂，摇匀，静置 5 min，得双水相体系。 ② 姜黄素标准溶液：用电子天平精确称取 取 姜黄素 标准品 g，用甲醇定容于100 mL 容量瓶中 ，得浓度为 500 μg/ mL 的姜黄素标准液。 姜黄素标准曲线的绘制 用电子天平精确称取 取 姜黄素 标准品 g，用甲醇定容于 100 mL 容量瓶中 ，生姜中姜黄素的提取工艺研究 第 8 页（共 21 页） 得浓度为 500 μg/mL 的姜黄素标准液。 精密量取此标准液 mL、 mL、 mL、 mL、 mL、 mL、 mL、 mL、 mL、 mL,于 50 mL 容量瓶中用甲醇稀释至刻度 ， 摇匀， 以甲醇作为空白对照， 于 425nm 处测定吸光度 （ A） ,以姜黄素浓度 C（ μg/ mL） 为纵坐标 ，吸光度 A 为横坐标，绘制标准曲线。 姜黄素得率的计算 读取过滤后上下相的姜黄素提取液体积，并按测定标准曲线的方法测其吸光度值。 按下式计算姜黄素得率和收率： R= Vt/Vb； K= Ct/Cb； 收率 Yt= 1/ ( 1+ 1/RK) 姜黄素得率 =Ct Vt 106 /W 式中 R: 双水相体系上下相的体 积比， Vt : 双水相体系上相体积 ( mL)， Vb : 双水相体系下相体积 ( mL) ， K： 姜黄素双水相体系分配系数， Ct： 双水相系统上相姜黄素的质量浓度 （ μg/ mL)， Cb： 双水相系统下相姜黄素的质量浓度 （ μg/ mL)， Yt： 姜黄素的收率， W：为称取姜粉粉末重量（ g）。 3 结果与分析 姜黄素标准曲线的绘制 配置不同浓度的姜黄素溶液，于 425 nm 测定吸光度，以姜黄素浓度 C（ μg/ mL）为纵坐标，吸光度 A 为横坐标，绘制标准曲线。 得回归方程： C=，相关系数 r2=。 结果与分析 第 9 页（共 21 页） 图 1 姜黄素溶液 标准曲线 由图 1 可知， 吸光度与 姜黄素浓度在 1～ ug/ mL 范围内线性关系良好。 双水相体系的确定 分别选用 乙醇 ∕ K2HPO4（ 钾 乙） 、 异丙醇 ∕ K2HPO4（ 钾 异） 、 乙醇 /(NH4)2SO4（ 铵 乙） 、 乙醇 /NaH2PO4（ 钠 乙） 、 异丙醇 ∕ NaH2PO4（ 钠 异） 作为 双水相 萃取体系， 称取 姜粉 ，加入 无机盐的质量 为 4 g，醇水比为 1∶ 1，加入总量为 20 mL，40℃ 水浴 1h， 150 w 超声提取 30 min， 20xx r/min 离心 5 min， 读取 上下 两相溶液体积，并于 425 nm 处测吸光度， 根据分相能力、姜黄素的收率 Yt 及上相提取率 ，确定最佳萃取体系。 结果见表 1： 表 1 双水相体系的确定 铵 乙 铵 异 钠 乙 钠 异 钾 乙 钾 异 R K Yt 上相 提取率 K 盐 150 60 125 K 有机 以 K 盐 、 K 有机 为分相能力的判断依据， 其值 愈大，分相能力愈大。 由表 1 知， 用生姜中姜黄素的提取工艺研究 第 10 页（共 21 页） 同种有机溶剂时 ,在 钾 乙、铵 乙、钠 乙 体系和 钾 异、铵 异、钠 异 体系中， K 钾＞ K 铵 ＞ K 钠 ， 表明 分相能力 K2HPO4＞ (NH4)2SO4＞ NaH2PO4；对比 K2HPO(NH4)2SO NaH2PO4 的两种醇双水相体系， K 乙 ＞ K 异 ， 表明 分相能力乙醇 ＞ 异丙醇；且在六种 体系中， 乙醇∕ K2HPO4 体系分配系数 K、萃取姜黄素的收率和 提取 率最高，故选择 乙醇∕ K2HPO4 作为萃取体系。 姜黄素提取的单因素试验 固液比对姜黄素提取的影响 分别称取 g、 g、 g、 g、 g的姜粉，加入到总量为 20 mL，无机盐为 4 g，醇水比为 1∶ 1 的双水相体系中， 40℃ 水浴 1 h， 150 w 超声提取 30 min，20xx r/min 离心 5 min，将提取液分液过滤，读取两相溶液体积，并于 425 nm处测吸光度， 计算姜黄素的收率 Yt 及上相提 取率。 结果见图 2： 图 2 固液比对姜黄素提取的影响 固 液比指样品质量与双水相体系总体积之比 ，本实验固定双水相的体积，通过姜粉质量改变固液比，固液比越大 表示相同 体积双水相体系萃取的姜粉越多。 根据液固萃取理论 ， 增加溶剂量将有利于溶质的溶出。 图 2 为 固 液比对 姜黄素提取 的影响 ， 由其 可知 ，姜粉质量 大于 0. 1 g 时 ，姜黄素 得率 与收率 随 质量 的增加而减小 ，固 液比增加可导致原料用量的增加 ， 导致 姜黄素 不能完全溶出 ， 得率减小 ， 而且 姜粉 增加不利结果与分析 第 11 页（共 21 页） 于后续过滤处理。 综合考虑 ， 试验选择的 姜粉质量 为 g，固液比为 ︰ 20（ g/mL）。 K2HPO4 质量对姜黄素提取的影响 选取加入 K2HPO4 的质量 为 4 g、 6 g、 8 g、 10 g、 12 g 的 双水相体系 ， 按上述 最佳条件 提取姜黄素， 计算姜黄素的收率 Yt 及上相提取率。 结果见图 3： 80. 00%82. 00%84. 00%86. 00%88. 00%90. 00%92. 00%94. 00%96. 00%98. 0。