高k介电薄膜的制备以及薄膜晶体管中的应用研究毕业论文(编辑修改稿)

高k介电薄膜的制备以及薄膜晶体管中的应用研究毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

态氧化铝薄膜，并测试其性能。 在此基础上选取性能优异样品，制备出薄膜晶体管。 主要研究内容 本课题的研究内容分为以下几个部分： (1) 制备非晶复合氧化物栅介质层，采用溶胶 凝胶法制 备 Al2O3 薄膜，通过对薄膜的不同低温处理工艺，获得性能优异的非晶介电薄膜； (2) ） 以 Al2O3 薄膜为介电层 制备晶体管器件，研究其电学性能。 山东大学毕业论文 13 第二章 实验过程与方法 实验原料 本实验所使用主要原材料见表 21。 表 21 实验材料、化学式、纯度及厂家 名称 化学式 纯度 生产厂家 硝酸铝 Al(NO3)39H2O 分析纯 天津市光复精细化工研究所 无水氯化铝 AlCl3 分析纯 天津市光复精细化工研究所 乙酰丙酮 CH3COCH2COCH3 分析纯 国药集团化学试剂公司 乙二醇甲醚 HOCH2CH2OCH3 分析纯 天津市大茂化学试剂厂 无水乙醇 C2H5OH 分析纯 天津市大茂化学试剂厂 丙酮 C3H6O 分析纯 天津市大茂化学试剂厂 30％过氧化氢 H2O2 分析纯 莱阳经济开发区精细化工厂 氨水 NH3H 2O 分析纯 莱阳经济开发区精细化工厂 P 型 100硅片 Si Silicon Materials Inc 去离子水 实验室自制 仪器设备 课题研究所用仪器设备见表 22。 表 22 仪器设备型号与生产厂家 仪器 型号 生产厂家 超声清洗器 KQ318T 昆山市超声仪器有限公司 台式匀胶机 KW4A 中国科学院微电子研究所 加热磁力搅拌器 CMAG HS 7 郑州南北仪器设备有限公司 电热真空干燥箱 ZKXF 上海树立仪器有限公司 紫外臭氧光清洗机 UVCN 北京航天宏达光电技术有限公司 电子天平 FA20xx 上海精科天平 电热恒温鼓风干燥箱 DNG9036 上海精宏实验设备有限公司 高真空度物理气相沉积统 MS500B1 沈阳科友真空技术有限公司 山东大学毕业论文 14 微波炉 G90F25CSLVⅢ C2 广州格兰仕微波生活电器制造有限公司 低压汞灯光源 CELLPHT20166 北京中教金源科技有限公司 吉时利 2400 系列数字源表 KEITHLEY 2400 Keithley Instruments Inc Plus Precision LCR Meter 数字电桥 7600 Quad Tech 铁电测试仪 Radiant Precision Premier II 型 原子力显微镜 (AFM) Dimension Icon Veeco Instruments Inc 冷场发射扫描电子显微镜 JEOL JSM7600FSEM 日本电子株式会社 实验过程 涂膜 实验流程 本课题将采用见图 21 的实验流程制备 Al2O3 介电薄膜。 乙二醇甲醚 无水氯化铝 磁力搅拌至均匀 过滤 冰乙酸 离心，白色胶体 混合溶解 干燥 旋涂 AFM、 SEM 测试 膜不均匀 冰乙酸缓慢加入无水氯化铝中，防止反应过于剧烈 山东大学毕业论文 15 图 21 氧化铝薄膜制备流程图 Al2O3 薄膜制备 (1) 前驱体溶液配制 本实验采用无水氯化铝与冰乙酸反应生成的醋酸铝为溶质。 分别以乙二醇甲醚溶液和乙二醇，乙腈混合溶液为溶剂。 配置了 2 种不同溶剂条件下的前驱体溶液。 以 1mol/L 的乙二醇甲醚为例，溶液配制过程为： 1mol无水氯化铝粉末。 5ml 冰乙酸，缓慢加入无水氯化铝中。 溶解完全后，加热 80℃并搅拌 10min 至反应均匀。 得到白色乳浊液。 离心转速3000r/min 离心时间 4min 5ml 乙二醇甲醚，溶解醋酸铝并搅拌，常温下搅拌 12h 至混合均匀，得 到初期前驱体溶液，静置 12h 陈化后可进行涂膜。 以上实验中需要注意几点： 1．无水氯化铝极易吸水并放热，不能长期暴露在空气中，故称量过程要迅 速准确，称量完成后要取完全干燥的瓶子盛放。 2．用冰乙酸溶解氯化铝粉末时 ，溶剂加入速度要缓慢连续，可分次加入， 防止溶解放热反应过于剧烈，从而导致溶液溢出。 3．由于氯化铝与冰醋酸溶解并反应，本身放热，所以加热搅拌时间及温度 必须严格控制，搅拌过程中溶液不能达到沸腾。 4． 加热搅拌后应先降温并继续搅拌，降至常温后再进行离心处理。 (2) 基片清洗 热处理 山东大学毕业论文 16 薄膜基底的表面洁净程度对薄膜生长及其性能有重要影响，因此要彻底清洗涂膜所用的硅片基底。 清洗步骤如下： 25 min，目的是清洗硅片上附着的物。 25 min，目的是溶解硅片表面残余物和丙酮。 DIwater 中超声 10 min，目的是溶解硅片表面部分重金属离子和残余的乙醇。 ：双氧水： DIwater 的体积比为 1:1:7 的混合溶液中加热至85 ℃ 并保温 30 min，目的是彻底清除基底上的重金属离子，并使硅片表面具有亲水性。 DIwater 中超声 5 min，目的是洗掉之前步骤中残留在硅片上的氨水双氧水。 180 ℃ 并保温，直到有大量气泡冒出，缓慢提出硅片，乙醇挥发完全后，放入样品盒，目 的是干燥硅片。 15 min，目的是用紫外线对硅片表面进行清洗，彻底除去基地表面物。 若亲水性好，则可以准备涂膜。 因为亲水性好的基底涂膜时，溶液容易铺开，甩膜均匀，薄膜性能好。 (3) 薄膜旋涂 涂膜之前要先对前驱体溶液进行过滤，以免其中杂志过多，对薄膜生长造成 影响。 将之前洗干净的 Si 片放在匀胶机片架上，吸片后滴一滴制备好的溶胶，启动匀胶机，匀胶机的工作 参数 如下： 旋涂 转速： 3000 r/min 旋涂 时间： 40 s 将涂完的薄膜在烤板上加热，在逐渐升高的温度下进行干燥。 具体参数如下：100℃， 2min。 120℃， 2min。 140℃， 2min。 160℃， 2min。 200℃， 5min，接着进行光波处理或紫外照射处理，使膜更致密均匀，从而得到一层 Al2O3 薄膜。 若要涂多层， 再用同样的方法，重复涂膜 4 次，得到涂了 五 层薄膜的硅片。 旋涂薄膜的注意事项有： 山东大学毕业论文 17 ，由于所配制溶液亲水性很好，很容易铺展，因此可以不设置。 ，表面的亲水性已经发生改变，所以 在 滴前驱体溶液前再对硅 片进行臭氧处理， 便于溶液的铺展。 ，以便溶剂能够完全挥发出去。 (4) 薄膜的热处理 对干燥好的薄膜进行热处理工艺，是为了是薄膜更为致密，稳定性更好，获得优异的电学性能。 本实验采用低温退火工艺，直接将薄膜放在恒温干燥箱中进行退火处理。 本实验对薄膜制品的热处理温度均为 300 ℃ ，保温时间为 1 小时。 具体处理工艺见表 23， 24。 紫外照辐退火表 23 样品编号 溶剂 前驱体浓度 涂膜层数 退火条件 1 乙腈，乙二醇 ℃，紫外照射 2 乙腈，乙二醇 ℃，紫外照射 3 乙腈，乙二醇 ，紫外处理 光波处理退火表 24 样品编号 溶剂 前驱体浓度 涂膜层数 退火条件 5 乙腈，乙二醇 ℃，光波处理 (5) 镀电极 在测试薄膜的电学性能时，必须给样品镀电极，本试验采用溅射法镀金电极，制备出金属 薄膜 金属 (metalfilmmetal， MIM) 结构，见图 23。 图 23 MIM 结构示意图 山东大学毕业论文 18 薄膜晶体管的制备 本课题选用的半导体有源层为 IGZO， 采用氧化铝薄膜样品作为介电层。 用旋涂法制备了有源层，用热蒸发镀膜法蒸镀了顶电极 Al。 镀铝电极的具体操作方法：将电阻丝换成钨舟 ,并将生长速率控制在 了～ Ǻ/s 的范围内 ，气压为 104 Pa。 同样借助石 英晶 振片实时监测薄膜的厚度。 在本实验中，我们制备的 铝 电极的厚度为 100 nm。 晶体管导电沟道尺寸由掩膜板来控制，导电沟道长 L=50 μm，宽 W=20xxμm。 制备流程如图 24 所示： 图 24 第三章 高介电常数薄膜的微观结构及性能 我们分别对紫外处理和光波辐照的氧化铝薄膜进行了 SEM 和电学性能检测。 紫外辐照处理的氧化铝薄膜 我们分别制备了在不同退火条件（紫外照辐，光波处理）下处理旋涂完成的氧化铝薄膜。 其 SEM 形貌见图 31。 硅片清洗 Al2O3 绝缘层 介电层制备 晶体管性能测试测试 铝电极的真空蒸镀 IGZO 的旋涂 山东大学毕业论文 19 图 31 不同 涂膜 条件 下氧化铝 薄膜 SEM 形貌 (a) 紫外处理直接升温 5 层 ， (b) 紫外处理直接升温 3 层 ， (c)紫外处理逐渐升温 3 层 由上图 可以看出，薄膜样品 的 表面质量都比较均匀平滑，表面形貌受热处理条件的影响不明显 ，无明显缺陷， 都非常平整，成膜质量较好。 我们对不同涂膜处理工艺下的氧化铝薄膜样品进行了电容电学性能测试（ Cf 曲线）。 见下图 32。 由于测试获得的数据是电容，需带入下面公式换算得到所需的介电常数。 同时，通过除去所测样品的表面积 S，得到单位面积电容值。 其中ε r 为材料的相对介电常数；ε 0 为真空介电常数，其值为 1012F/m；d 为薄 膜厚度，本实验中一层膜的厚度约为 20nm；a b c 山东大学毕业论文 20 100 1000 10000 100000 1000000130140150160170180 Al2O3C/(nF/cm2)频 率 /HzO r i g i n P r o 8 E v a l u a t i o n O r i g i n P r o 8 E v a l u a t i o nO r i g i n P r o 8 E v a l u a t i o n O r i g i n P r o 8 E v a l u a t i o nO r i g i n P r o 8 E v a l u a t i o n O r i g i n P r o 8 E v a l u a t i o nO r i g i n P r o 8 E v a l u a t i o n O r i g i n P r o 8 E v a l u a t i o nO r i g i n P r o 8 E v a l u a t i o n O r i g i n P r o 8 E v a l u a t i o nO r i g i n P r o 8 E v a l u a t i o n O r i g i n P r o 8 E v a l u a t i o n100 1000 10000 100000 10000003334353637383940 Al2O3C/(nF/cm2)频 率 /HzO r i g i n P r o 8 E v a l u a t i o n O r i g i n P r o 8 E v a l u a t i o nO r i g i n P r o 8 E v a l u a t i o n O r i g i n P r o 8 E v a l u a t i o nO r i g i n。