锌焙砂热酸还原浸出赤铁矿法沉铁提取锌铟半工业试验研究报告(编辑修改稿)

锌焙砂热酸还原浸出赤铁矿法沉铁提取锌铟半工业试验研究报告(编辑修改稿)内容摘要：

1 51 42 85 43 45 81 50 62 51 52 54 55 56 23 57 58 59 60 61 62 63 64 65 67 68 69 70 75 76 17 锌焙砂热酸还原浸出赤铁矿法沉铁提取锌铟半工业试验研究报告 21 77 78 平均 从 表 817 可见，平均渣产出率达到 %，比小型试验要高 8%，可能与 加大 锌精矿量 加入 有关。 热酸浸出渣含 Zn 平均值 %，含 Fe 平均值 %，含 In 平均值 %， Zn、 Fe 与小型试验结果接近， In 与小型试验结果偏高 %。 As和 Sb在热酸浸出渣的含量都比原料锌焙砂和锌烟尘的含量提高了 3～ 4 倍，说明 砷和锑富集到了热酸浸出渣 中，与小型试验结果一致。 预中和 预中和终点 PH 控制在 ～。 在第 1 批 次～第 23批次，仅热酸还原浸出液作为原料溶液进行预中和 出于赤铁矿沉铁原料液对含铁含量有最高上限的需求，在第 24 批次开始，在 热酸还原浸出液 再配入后液稀释热酸还原液的 Fe 浓度，预中和的原料溶液是热酸还原浸出液与除铁后液的混合物 ，。 预中和的投入和产出的溶液数量、成分见 表 818。 锌焙砂热酸还原浸出赤铁矿法沉铁提取锌铟半工业试验研究报告 22 表 818 预中和的投入和产出的溶液数量、成分 批次 投入 产出 还原后液 还原后液成分 g/L 配入除铁后液，m3 加入氧化锌尘Kg 预中和液 预中和液成分 g/L 体积 M3 Zn Fe2+ Fe3+ In H2SO4 体积 M3 Zn Fe2+ Fe3+ In 2 67 3 4 73 5 105 6 7 58 8 68 9 24 10 47 11 50 12 50 13 46 14 71 15 40 16 30 17 5 56 18 45 19 42 20 39 锌焙砂热酸还原浸出赤铁矿法沉铁提取锌铟半工业试验研究报告 23 21 总铁 46 总铁 22 总铁 46 总铁 24 总铁 49 总铁 25 25 总铁 26 40 27 45 28 46 29 33 30 27 31 109 48 109 32 20 33 36 34 25 35 25 36 42 37 27 39 34 总铁 41 32 42 25 43 37 44 30 45 11 1 46 30 47 31 48 53 49 67 锌焙砂热酸还原浸出赤铁矿法沉铁提取锌铟半工业试验研究报告 24 50 50 51 38 52 35 53 50 54 39 55 34 56 50 57 51 59 60 60 30 61 24 62 25 63 20 64 25 65 32 66 50 67 64 68 81 69 106 71 100 72 110 73 120 74 95 75 88 22 锌焙砂热酸还原浸出赤铁矿法沉铁提取锌铟半工业试验研究报告 25 从 表 818可以有以下发现： （ 1） 有相当多的批次的预中和后液含 In 浓度比预中和前 有 大幅度降低，铟被沉淀入预中渣中，部分 批次的铟沉淀达到 50%～ 60%，属于预中和终点 PH 控制过达导致，实际操作过程中，预中和终点判断依靠 ～ 范围的 PH 试纸或 ～ 范围的 PH 试纸，的~ 的反应终点，反应试纸的颜色差别不明显，加上不同操作者的经验不同，对终点的判断出现比较大的差别 ，因此， 反应 终点的判断办法宜考虑采用取样分析或酸度计在线测量。 （ 2） 用除铁后液稀释热酸还原浸出液，预中和前液和预中 和后液的铟浓度都大幅度降低，不利于下一个工序的沉铟作业对铟渣的富集。 预中和阶段，均存在矿浆无法过滤的现象，预中和渣在静置 2 小时左右可以比较好的沉降，溶液基本不含固相物料，根据现象分析，可能是在预中和反应终点酸度条件下，溶液产生硅胶胶体所致。 中和沉铟 中和沉铟的投入产出和沉铟指标见 表 819。 中和沉铟反应终点 PH 控制 在 ～。 表 819 中和沉铟的投入产出和沉铟指标 锌焙砂热酸还原浸出赤铁矿法沉铁提取锌铟半工业试验研究报告 26 周期 投入 加入氧化锌尘，kg 产出 液计沉铟率 % 预中和后液， M3 预中和后液成分 g/L 沉 铟后液，M3 沉铟后液成分 g/L 沉铟渣， kg 沉铟渣成分 % Zn Fe2+ Fe3+ In Zn Fe2+ Fe3+ In Zn In Fe 4 32 30 5 104 19 7 46 缺 9 28 11 45 12 8 13 45 14 17 35 16 50 18 28 19 29 103 22 48 23 34 24 40 25 26 32 39 35 总 35 38 33 39 40 锌焙砂热酸还原浸出赤铁矿法沉铁提取锌铟半工业试验研究报告 27 40 25 41 总 25 总 43 25 40 45 15 46 24 47 29 49 25 51 24 53 25 54 33 57 53 58 30 59 30 60 33 61 50 62 28 63 30 65 45 66 57 67 50 68 64 40 合计 1362 1961 平均 锌焙砂热酸还原浸出赤铁矿法沉铁提取锌铟半工业试验研究报告 28 从 表 819可以看出： （ 1） 中和沉铟消耗的高品位氧化锌烟尘量比较大，平均每立方米溶液消耗约 20公斤。 （ 2） 产出 的沉铟渣量大，是投入的高品位氧化锌烟尘的。 铟在渣中的富集程度低。 （ 3） 随着 投入 预中和后液含铟 浓度降低，中和得到的铟渣品位明显降低，从 %～ %降低到 %～ %，；预中和后液含铟浓度降低，不利于铟在沉铟渣中的富集。 （ 4）沉铟后液含 In 可以降低到 10mg/L以下。 反应釜除铁 反应釜赤铁矿法除铁作业的技术条件严格按照方案操作，反应釜温度 175℃，总压 ～ ， O2分压 ～ ，进液速率 140～ 150L/h（溶液在釜内停留约 3小时）。 沉铟 后液含铁浓度对 沉铁率的影响 附表 1 记录了反应釜在不同的原料沉铟后液的含铁浓度下的除铁效果。 从附表 1 可以看出， 随着 反应釜的原料溶液 —— 沉铟后液含铁浓度 的升高，除铁后液的 Fe3+浓度增加，当沉铟后液含铁浓度高于 26～31g/L 时，除铁后液的 Fe3+浓度就含高于达 4～ 6g/L。 当沉铟后液含铁浓度高于 18g/L时，除铁后液的 Fe3+浓度就含高于。 锌焙砂热酸还原浸出赤铁矿法沉铁提取锌铟半工业试验研究报告 29 除铁后液的 Fe3+浓度高于 ，除铁溶液过滤后，溶液的颜色由无色向浅黄色到过渡， Fe3+浓度越高，溶液颜色越黄，说明反应釜内的 Fe2+被氧化成 Fe3+后，部分以 Fe2（ SO4） 3溶解在溶液中，不水解成 Fe2O3。 在全工艺流程的物料联动过程中，除铁后液的 Fe3+浓度就含高于，除铁后液返回中性浸出配液，中性浸出矿浆出现沉清困难，上清液产出率低，除铁后液的 Fe3+浓度越高，此现象越严重，最严重的情况， 出现法沉清，无上清液 产生 ，导致整个工艺过程无法畅通。 因此，必须控制除铁后液 Fe3+≤ ，反应釜除铁作业进料溶液含 Fe 不允许超过 18g/L。 根据热酸还原浸出液含 Fe 普遍达到 25～ 30g/L，在 5 月底后开展的试验，采取了 在预中和作业前，利用除铁后液稀释热酸还原浸出液的 Fe 浓度降低到≤ 18g/L，同时，除铁后液所带的硫酸可以在预中和时消耗完。 反应釜对 Fe2+的氧化能力 与搅拌桨结构形式 在温度和氧釜压一定的条件下，反应釜内氧气对 Fe2+的氧化速度决定于 搅拌轴桨叶形式、 搅拌轴的转速，为了达到比较大的氧化速率，经过试验测试，决定采用 350r/min 的搅拌轴转速，对应的搅拌桨外缘线速度为 ，搅拌强度达到强烈程度。 20xx 年 8 月前的反应釜的搅拌轴的上、下两层桨叶均为推进式三叶结构，但两层桨叶的旋转方向不 同，下层为右旋，搅拌轴向右旋转，锌焙砂热酸还原浸出赤铁矿法沉铁提取锌铟半工业试验研究报告 30 矿浆右旋下压， 上层为左旋，搅拌轴向右旋转，矿浆右旋下上扬，有利于矿浆与上层氧气接触和气、液间的传质。 通过对附表 1 的分析，此结构的搅拌轴承，在试验的作业工艺条件下，经过约三小时的在釜内的停留时间，可以把沉铟后液的最高 Fe2+起始浓度为 25g/L 氧化到降低到 ， Fe2+起始浓度进一步提高， 得到的除铁后液的含Fe2+随之升高，即反应釜对 Fe2+的氧化能力为可以承担。