银纳米粒子的制备及其性能测试毕业论文(编辑修改稿)

银纳米粒子的制备及其性能测试毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

中银离子在一定的电化学势窗下，可以发生氧化还原反应，被还原为银原子。 在特定的电势下，选择合适的反应条件，正价的银离子可以被还原为零价态的银单质。 在电化学反应进行的同时，电解液中存在的稳定剂（本实验为柠檬酸），将生成的银原子保护隔离起来，就能形成分散的银纳米粒子。 其基本原理是： 阳极 4OH4e O2↑ +2H2O 阴极 4Ag++4e +稳定剂 4Ag/稳定剂 5 总反应 4AgNO3+2H2O 4Ag/稳定剂 +O2↑ +4HNO3 在合成银纳米粒子后用 X 射线衍射 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM ) 和纳米粒度仪、循环伏安法（ CV） 对其 进行表征。 二、实验部分 实验药品 药品 厂家 硝酸银 (AgNO3, A. R. 级 ) 国药集团 化学试剂 有限公司 柠檬酸 (C6H8O7 H2O， A. R. 级 ) 国药集团 化学试剂 有限公司 硝酸钾（ KNO3， A. R. 级） 国药集团 化学试剂 有限公司 无水乙醇（ C2H5OH, A. R. 级） 国药集团 化学试剂 有限公司 超纯水 上海和泰仪器有限公司 高纯石墨棒 江苏中哲新材料科技有限公司 实验仪器 仪器 厂家 台式高速离心机（ H1850） 湘仪离心机仪器有限公司 电子天平（ AL204） 梅特勒 托利多仪器 电化学工作站 (CHI660C) 上海辰华仪器公司 电热恒温鼓风干燥箱（ DHG9140A） 上海精宏实验设备有限公司 6 超声波清洗器（ SK1200E） 上海科导超声仪器有限公司 纳米激光粒度仪（ BT90） 丹东市百特仪器有限公司 X 射线衍射仪（ XRD7000） 岛津公司 扫描电子显微镜 (S3000N) 日立（ HITACHI） 实验步骤 银纳米粒子的制备 使用天平准确称取 4g 柠檬酸（作为配位剂） 和 AgNO3 于烧杯中，用量筒量取 100ml 超纯水搅拌直至完全溶解（可加入少量 KNO3 以加强溶液导电性），配成电解液。 有一点要特别注意：实验所用烧杯需用超纯水反复清洗，以免粘附有 Cl与加入的 Ag+反应生成 AgCl 沉淀。 电极体系为石墨棒 石墨棒( mm )双电极体系 ,双电极体系的线路接法为工作电极夹在一根石墨棒上，对电极和参比电极一起夹在另一根石墨棒上，以烧杯为电解池。 可在烧杯杯口加一杯盖，一方面能卡住电极以免晃动影响银纳米粒子的析出，另一方面能防止杂质落入，污染电解液。 以电化学工作站为电源，采用计时电位法（ chronopotentiometry） 的工作模式，在 25 mA 恒电流下电解 40 min。 电解开始后需密切注意电解池内现象，可观察到工作电极上有黑色蓬松物质生成，随时间推移逐渐长大，对电极上有细小气泡均匀冒出（为氧气）。 待电解完毕后关闭电化学工作站，小心的将石墨棒取出，放置于干净烧杯中用超纯水冲洗使制得的银完全脱落下来，将烧杯放置于超声波清洗器中震荡使银颗粒充分分散开来以方便洗涤。 吸取银悬浊液于离心管中，使用高速离心机（ 6500 r/min）离心 15 min，离去上清液再分别用 水及乙醇洗涤沉淀再次离心取沉淀重复两次。 沉淀洗涤干净后取出放置于表面皿上， 于烘箱中 (40℃ )干燥 12 h，得产品，将产 品收集保存。 银纳米粒子的表征 产物的表征： 用 X射线衍射 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM ) 和纳米激光粒度仪 对其 进行表征。 7 XRD表征：将银纳米粒子粉末均匀的填装于载玻片上，铺满且表面平整，再将样品置于仪器中。 仪器参数设置为： Target = Cu Voltage = 40kV Current = 30mA 扫描速率为 2176。 /min ,扫描范围为 10176。 ～ 80176。 ，设置好后开始扫描 SEM表征：先将银纳米粒子粉末震荡充分分散开来，再用牙签挑取少量样品涂抹于载物台，使粉末铺平均匀。 制样完成后放置于仪器中，分别在放大 10000倍和 20xx0倍情况下进行观察拍照。 纳米激光粒度仪表征：由于样品为粉末，所以必须先进行预处理才能测试。 称取 g银纳米粒子于容量为 5ml的塑料胶囊内，然后往胶囊内加入 5 ml超纯水，封闭胶囊后放置于超声波清洗器中进行超声震荡 30 min，直至银粒子充分扩散制得银纳米粒子悬浮液。 将制得悬浮液转移到石英比色皿中，再进行测试。 银纳米粒子的电催化活性测试 1） . 取 g石墨粉在表面皿中，加入 5μ L液态石蜡混合均匀，研磨至糊状，填入聚四氟乙烯管中，填装时要保证混合物无空洞且接触面平滑，在另一端插入铜丝作为导线制得碳糊电极。 2） .向 g银纳米粒子粉末中加入 1 ml液态石蜡，将混合物封装于密闭容器中，放置于超声波清洗器中充分震荡 30 min，制成均匀的银纳米粒子悬浮液。 取 g石墨粉在表面皿中，用移液器量取 5μ L悬浮液于石墨粉中混合均匀，研磨至糊状，填入聚四氟乙烯管中，同样的填装时要保证混合物无空洞且接触面平滑，在另一端插入铜丝作为导线制得银纳米粒子修饰的碳糊电极。 3） .将电极浸入到亚铁氰化钾溶液中分别用循环伏安法测量两根电极反应的起始电势以及反应中通过电极的电流，记录数据并作图。 CV参数设置为：起始电压 ，最高电压 1V，最低电压 ,扫描速率,灵敏度 104A/V。 三、实验结果及讨论 制得的银纳米粒子为灰黑色的固体粉末 8 X 射线衍射仪表征 0 10 20 30 40 50 60 70 80 9005001000150020xx25003000350040007 7 . 4 46 4 . 5 64 4 . 33 8 . 1(3 1 1 )(2 2 0 )(2 0 0 )(1 1 1 )Intensity(a.u.)   d e g re e  图 1 银纳米粒子的 XRD衍射图 Fig． 1 XRD diffraction of the Silver Nanoparticles X射线衍射测量可以用来确认银纳米粒子的存在还能估算其晶粒尺寸 [23]。 从图 1可知曲线上的 4个衍射峰分别出现在 2θ=176。 ， 176。 ， 176。 和176。 经过与标准图谱对照，表明它们分别对应于 面心立方相金属 Ag的(111)、 (200)、 (220)和 (311)晶面，从而可以判断样品为银结晶，且峰型清晰纯净无其他杂峰， 这说明所制得的样品为立方结构的单相银纳米粒子 ，无其他杂质。 银纳米粒子的平均晶粒尺寸可利用 X射线衍射峰 Scherrer公式进行计算： D=kλ/bcos2θ D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度（ nm） k是 Scherrer 常数，若 b为衍射峰的半高宽 ,则 k=；若 b 为衍射峰的积分高宽 ,则 k=1 λ为 X射线波长（ Cu 靶），为 nm b为实测样品衍射峰半高宽 9 θ为衍射角，反映在 2θ=176。 ， 176。 ， 176。 和 176。 计算后得到他们分别对应的银纳米粒子的粒径为 nm， nm， nm， nm,则晶粒垂直于晶面方向的平均厚度为。