纳米金刚石半导体薄膜传感器的研究与模拟毕业设计(编辑修改稿)

纳米金刚石半导体薄膜传感器的研究与模拟毕业设计(编辑修改稿)内容摘要：

乙酸丁酯 +纳米金刚石 如图 图 3所示，首先用甲基纤维素 +水 +纳米金刚石的配方和硝棉 +乙酸丁酯 +纳米金刚石的配方制备了浆料，但实验发现由于表面张力作用，这两种浆料印刷的薄膜在不均匀。 所以笔者依然用 松油醇作溶剂，乙基纤维素作制浆剂配制浆料， 乙基纤维素 +松油醇 +金刚石 +石墨的配方均匀性以及与衬底的粘结性都比较好 ，如图 4 所示。 配制浆料的 工艺流程为：纯化 纳米金刚石 原料→干燥→称量→松油醇溶剂中长时间超声分散→加入 纳米石墨 → 用高密度的丝网 过筛→加入一定量的制浆剂乙基纤维素→加热（ 130℃）搅拌→冷却至室温。 超声分散的时间一般为 69小时，待 纳米金刚石和纳米石墨 在 浆料 中充分散即可 （ 1）制备浆料前原料的分析与纯化 显示器的每个像素中一个发射点就可以使此像素发光，为了使显示亮度均匀，单位像素中的颗粒密度应为 1 104个，则直径为 的金刚石颗粒就能够实现。 当然为了提高阴极发射的均匀性颗粒越小能分布的发射点越多，发射会越均匀，且金刚石粉的半径越小越容易集中发射尖端的电场，还可以减小电子在金刚石中必需的输运路径，简 化栅极的结构等等，只是场发射所需的电压减小，北方民族大学学士学位论文 实验系统和实验关键步骤处理 10 易于实现实用化，因此纳米级颗粒最为理想。 纳米金刚石粉末和纳米石墨原料 在制浆前进行了粒度分析，如图 5 所示，纳米金刚石粉末的平均粒度为 ，。 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20024681012Prpportion (%)D i a m e t e r o f D i a m o n d G ra i n (n m ) % 图 23 纳米金刚石粉末的粒度分布比例（平均粒度 ） 由于纳米金刚石颗粒很容易团聚在一起，形成带有若干弱连接界面的尺寸较大的团聚体，这给纳米颗粒在金属衬底表面的均匀分布带来了很大的困难，从而影响电子发射的均匀性。 我们采用超声分散的方法解决纳米金刚石颗粒的 团聚问题。 为取得较好的场发射效果，制浆前先将纳米金刚石粉末用王水进行纯化，漂洗后，在溶剂松油醇中未添加制浆剂乙基纤维素前进行分散，且分散时最好在加热状态下进行，因为这样可以使溶剂的粘度变小，从而提高分散效果。 分散分两步进行，第一步是在未添加纳米石墨粉末前加热状态下长时间超声波分散，使团聚在一起的纳米金刚石粉末得到分拆，然后加入纳米石墨粉末，再超声加热分散69 小时。 用高目数的筛网进行过滤，过滤过程中机械地压碾糊状物，以便使纳米金刚石和纳米石墨充分分散。 如图 6所示，纳米石墨粉末的平均粒度为。 北方民族大学学士学位论文 实验系统和实验关键步骤处理 11 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10024681012Prpportion (%)D i a m e t e r o f D i a m o n d G ra i n (n m ) % 图 24 纳米石墨粉末的粒度分布比例（平均粒度 ） （ 2）制备浆料过程 纳米金刚石和纳米石墨在通常情况下很容易团聚，分散均匀的浆料有益于提高丝网印刷薄膜的场发射效果，所以在配制浆料过程中还必须使其得到较好的分散。 第二步是添加制浆剂乙基纤维素后，在 130℃的温度下搅拌，使之充分溶解并使分散状态得以在浆料中稳定保持，用高目数的筛网 （ 400 目以上）进一步对糊状物进行过滤，借助机械外力以除去其中的大颗粒，并确保未得到良好分散的团聚物的尺寸在机械外力作用下处于一个合适的尺度上，使纳米金刚石和纳米石墨均匀分布。 冷却至室温时分散稀糊状浆料变成粘稠的状态。 丝网印刷纳米金刚石薄膜的制备 丝网印刷纳米金刚石薄膜，所用的网有金属丝网和涤纶丝网，丝网目数为300400 目，可根据实际印刷的需要确定丝网的质地和丝网目数。 印刷线条越精细，所需要的目数越高。 印刷设备为自动或手动的丝网印刷机。 丝网印刷纳米金刚石薄膜的制备包括纳米金刚石浆料的丝网印 刷和印刷后的热烧结过程以及对烧结后纳米金刚石薄膜的后处理三个部分。 需要印刷特定图形时，要先制备印刷用的丝网版。 制版工艺流程为：绘制原稿→制作阳图片→选择网框→绷网→粘网→网版前北方民族大学学士学位论文 实验系统和实验关键步骤处理 12 处理（清洗）→涂感光胶→烘干→晒版→显影→修版→二次曝光→干燥→印刷。 进行印刷时，手动印刷机和自动印刷机的操作方式略有不同，但其原理相同，都是用刮板（自动印刷机中称为印刷器）挤压纳米金刚石浆料，使之通过丝网版漏印到丝网下面的衬底表面。 采用自动印刷机的工艺流程为：调整印刷器的压力→上网框→对版→固定工作台→二次对准→固定印刷台（网框 ）→调整刮板压力→上浆→试印刷→正式印刷。 玻璃衬底上利用上面叙述的丝网印刷的方法，将上述掺有 纳米金刚石 浆料印刷在衬底上作为发射阴极。 在不锈钢和石墨衬底上利用上面叙述的丝网印刷的方法，将上述掺有石墨的纳米金刚石浆料印刷在衬底上作为发射阴极。 丝网印刷纳米金刚石薄膜的热烧结处理 如图 25 图所示，由于未经热烧结处理的印刷纳米金刚石薄膜中制浆材料包围在纳米金刚石周围 , 所以印刷在衬底上的纳米金刚石薄膜，还必须对其进行热烧结处理。 热烧结处理可以达到两个目的：一方面可以使印刷的纳米金刚石薄膜干 燥并牢固地粘结在衬底上，另一方面可以使印刷的纳米金刚石薄膜中所含制浆材料分解蒸发掉。 由于纳米金刚石薄膜浆料中含有大量的制浆材料（乙基纤维素），如果不能充分地将其分解蒸发掉，这些材料在印刷层干燥后会紧密地包裹在纳米金刚石周围，使之无法发射电子，热处理过程使纳米金刚石露出薄膜表面，才有利于场发射。 图 25 北方民族大学学士学位论文 实验系统和实验关键步骤处理 13 1．丝网印刷机 图 26 人工手动操作丝网印刷机 图 27 自动丝网印刷机 2．人工智能控制高温烧结炉设备 显示工作电压 显示工作电流 电源开关 电源启动 电源停止 控制面板 图 28人工智能控制高温烧结炉设备 图 29人工智能控制高温烧结炉面板及各部分名称 北方民族大学学士学位论文 实验系统和实验关键步骤处理 14 具体控制按键的名称和功能如图所示，根据图 41 的烧结曲线设定程序进行烧结工艺改进。 烧结参数为：还原温度： 34010C，保温时间： 1015 min，全程时间： 0220 min。 图 210 工智能控制高温烧结炉控制面板各部分名称 丝网印刷纳米金刚石薄膜实验测试系统装置和电路 （ 1）实验测试系统装置 （ 1 ） （ 2 ） 3 4 （ 5 ） （ 6 ） （ 7 ） （ 8 ） （ 9 ） （ 10 ） （ 1 ） 输出指示； （ 2 ） 自整定； （ 3 ） 报警指示； （ 4 ）程序控温运行指示； （ 5 ） 测量值显示（上显示器） PV ； （ 6 ） 给定值显示（下显示器） SV ； （ 7 ） 设置键；（ 8 ） 数据移位键； （ 9 ） 数据减少键； （ 10 ）数据增加键； 北方民族大学学士学位论文 实验系统和实验关键步骤处理 15 图 211 图 212 北方民族大学学士学位论文 实验系统和实验关键步骤处理 16 （ 2）电路 利用实验测试系统装置和电路，对丝网印刷纳米金刚石薄膜的场发射特性进行研究，评价纳米金刚石薄膜材料的场致发射特性的性能参数主要包括开启电场、阈值、场发射电流密度、场发射电流稳定性、场发射电子光斑分布等。 将丝网印刷制备在石墨和不锈钢衬底上的原始纳米金刚石薄膜样品，采用二极管结构，在真空度为 104Pa 的条件下进行电子场发射测试。 场发射特性的测试采用二极结构，纳米金刚石薄膜作为阴极，发射面积为 28 cm2，涂有荧光粉的ITO 玻璃作为阳极，阴阳极间距为 200 微米，工作电压采用连续直流方式。 玻璃 透明导电膜 荧光粉 衬底 纳米金刚石 阴极 U2 A 真空 图 213 实验 测试 电路 R（1M） U1 可见光 绝缘支撑 绝缘支 撑 北方民族大学学士学位论文 实验结果分析 17 第三章 实验结果分析 纳米金刚石薄膜的烧结曲线 利用人工智能控制高温烧结炉设备，对纳米金刚石薄膜的热烧结处理温度曲线如下图所示。 热处理过程包括 3个升温阶段、 3 个恒温阶段和 1 个降温阶段。 第一段的恒温主要是烘干薄膜，第二段的恒温主要是通过浆料本身的表面张力的作用而使印刷层表面更加均匀和平整，是一个自修饰过程。 并使印刷层充分干燥。 第三段的恒温过程是为了使干燥后的制浆材料在 593K 高温下分解挥发。 最后是自然降温过程，图中的线段不代表实际 温度。 0 50 100 150 200 250 300 350300350400450500550600 T (K) t ( m i n ) 图 31 纳米金刚石薄膜的烧结曲线 经过如上图这样的热烧结处理过程后，就得到了如下图的印刷纳米金刚石薄膜。 从下图可以看出，无机物充分分解。 纳米金刚石充分暴露在薄膜表面上。 北方民族大学学士学位论文 实验结果分析 18 图 32 热烧结处理的印刷在衬底上的纳米金刚石薄膜表面的 SEM 照片 不同的印刷厚度对纳米金刚石场发射特性的影响 用 2:5:6 比例浆料印刷在石墨衬底上不同厚度的纳米金刚石薄膜的开启电压随厚度的不同而不同（图 513），印刷 一层浆料的纳米金刚石的开启电场为；印刷二层浆料纳米金刚石薄膜的开启电场为 ；印刷三层浆料的纳米金刚石薄膜的开启电场为 ；厚度小的虽然容易开启发射，但薄膜的均匀性差影响强电场下的场发射；厚度大的薄膜均匀性好，但影响电子的输运，显然印刷两层的随着场强的增大纳米金刚石薄膜的发射性能最好。 北方民族大学学士学位论文 实验结果分析 19 0 .7 5 1 .0 0 1 .2 5 1 .5 0 1 .7 5 2 .0 0 2 .2 5 2 .5 0 2 .7 5 3 .0 0 3 .2 5 3 .5 0 3 .7 5 4 .0 0 4 .2 52 0 01 0 001002003004005006007008009001000110012001300 o ne lay er s t w o la y er s t hr ee lay er sCurrent density (CMEl e ct ri c f i e l d (V/  m ) 图 33 石墨衬底上不同厚度的 纳米金刚石 薄膜的场发射特性 厚度 一层 两层 三层 J=1A/cm2 时 ,开启电场（ V/181。 m） J=1mA/cm2时 ,阈值电场（ V/181。 m） 表 31 不同厚度最佳配比 2:5:6 的纳米金刚石场发射特性的比较 不同粒度砂纸打磨衬底对纳米金刚石场发射特性的影响 将石墨衬底材料和不锈钢衬底材料用粒度。