用响应面法优化在微波辐射下壳聚糖降解性能的研究毕业论文设计(编辑修改稿)

用响应面法优化在微波辐射下壳聚糖降解性能的研究毕业论文设计(编辑修改稿)内容摘要：

1. 2. 2 壳聚糖的微波降 解 称取一定量的壳聚糖溶液 , 加入到 250mL 带有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中 , 置于微波炉中 , 在不 同的微波功率及 pH 值下 , 以 2450MHz 频率进行微波辐射数分钟后 , 用 40% 质量浓度的 NaOH 溶液将反应液 pH 值调至 10, 使壳聚糖凝聚成胶体 , 减压抽滤 , 再用 95% 体积浓度的乙醇充分洗涤胶体 , 得水溶性壳聚糖 , 经 40 ℃ 真空干燥后 , 测定产物的脱乙酰度及相对分子质量。 1. 2. 3 脱乙酰度的测定 脱乙酰度的测定采用滴定法。 准确称量 8g壳聚糖样品置于 250ml锥形瓶中，加入标准 ，在 20℃ 条件下搅拌使样品溶解，再加 50ml蒸馏 水。 加入 23滴甲基橙 苯胺蓝混合指示剂 （ 1g/1L 甲基橙： 1g/1L 苯胺蓝 =1： 2，体积比，其中苯胺蓝为水溶性）。 用标准 氧化钠溶液进行滴定，滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色为滴定终点。 计算公式：氨基含量 =[(C1V1C2V2)]／ [G﹙ 100W﹚ ]100％ 式中， C1为盐酸的标准溶液浓度（ moL／ L） C2为氢氧化钠的标准溶液浓度（ moL／ L） V1为加入的盐酸标准溶液的体积 （ mL） V2为滴定用消耗的氢氧化钠标准溶液的体积（ mL） G为样品的 重量 W为样品的水分（％） 1mL的 1moL／ L盐酸溶液相当的氨基量（ g） 脱乙酰度 =[氨基含量（％ ﹚ ]／ ﹙ ％ ﹚ 100％ 3 1. 2. 4 相对分子质量的测定 [7] 壳聚糖相对分子质量的测定用 乌式粘度计，采用稀释法以 乙酸、 氯化钠溶液为溶剂，壳聚糖的初浓度为 ／ 25℃ 下测定，求出特性粘度 [η]，按下式计算年均分子量 M： [η]=103M0..93 1. 2. 5 响应面分析因素水平的选取 利用响应面分析法对壳聚糖 降解因 素 进行优化，根据 BoxBenhnken的中心组合试 验设计原理，以甲壳素的脱乙酰度为响应值，运用 DesignExpert软件对试验进行设计，分析因素与设计见表： 表 1 中心组合设计的因素与水平表 水平 因素 1 0 1 X1时间 /min X2功率 /w X3酸碱度 /1 1367 1 528 800 8 结果与分析 表 2 响应面设计方案及分析结果 试验号 X1时间 /h X2功率 /w X3酸碱度 /1 Y脱乙酰 度（ %） 1 0 1 1 82 2 0 0 0 76 3 0 1 1 80 4 1 0 1 92 5 1 1 0 88 6 1 1 0 84 7 0 1 1 91 8 1 0 1 87 9 1 1 1 71 10 0 0 0 76 11 1 1 0 87 12 0 0 0 76 13 1 0 1 93 14 1 1 0 85 15 1 0 1 94 16 1 0 0 99 17 0 1 1 89 4 根据表 2，可以看出，以上实验处理中，最佳实验为 16 号试验，即当 时间为 ,功率 为 528w， 酸碱度 为 时壳聚糖的脱乙酰度最高，达到 99%。 脱乙酰度最低的为 9 号试验，当 时间为 ， 功率 为 136w， 酸碱度为 7 时，壳聚糖的脱乙酰度仅有 49%. 运用 DesignExpert 软件实验数据进行回归分析， 时间 、 功率 、 酸碱度 3 个因素拟合二次项方程式是： Y =+ － X1+X2 －X3+X1X2+X1X3－ X2X3+X12－ X22－ X32 多项方程式中， 时间 为 X 功率为 X 酸碱度为 X3在响应面设计中都经过量 纲线性编码的处理，所以其中各个因素对脱乙酰度的影响程度大小由多项式的各项系数的绝对值大小直接反映，影响的方向由系数的正负就反映。 由上面的回归方程可得， X2 X3 X1, 即 功率 的影响最大 , 酸碱度 的影响次之 , 时间的影响最小 . 从表 3可以看出 对响应值所建立的回归方程模型具有高度的显著性 (P 0. 0001 0. 01), 模型的 R2 = 0. 9652, R2ad j= 0. 9683, 说明该模型的拟合程度较好 , 试验误差小 , 因此可用该模 型来分析和预测壳聚糖的 降解 工艺效果 . 变异来源 SS df MF F P 显著性 模型 9 极显著 X1 1 显著 X2 1 极显著 X3 1 不显著 X1 X2 1 极显著 X1 X3 1 极显著 X2X3 1 不显著 X1 X1 1 极显著 X2 X2 1 显著 X3 X3 1 不显著 残差 7 失拟 3 纯误差 4 总和 16 p 为极显著水平； p 为显著水平 ； p 为不显著。 根据拟合函数，每两个因素对提取得率作出响应面。 考虑到定性分析各因素与脱乙酰度的关系，固定另外两个因素时，均做 “0 ”处理，具体因素水平见表 1 ，图 2 —4直观地反映了各因素对响应值的影响。 5 图 2 时间 （ X1）和 功率 （ X2）对脱乙酰度（ Y）影响的等高线图与响应面图 图 3 时间 （ X1）和 酸碱度 （ X3）对脱乙酰度（ Y）影响的等高线图与响应面图 图 4 功率 （ X2） 和酸碱度 （ X3）对脱乙酰度（ Y）影响 的等高线图与响应面图 6 由图 4—6 可以看出，随着 时间的 增加，脱乙酰度不断增加，当 时间 达到一定程度后，脱乙酰度达到最大 ；随着酸碱度的增加，脱乙酰度不断增加，当酸碱度达到一定的程度后 ，脱乙酰度达到最大，再增加反而随之减小，功率的因素也是如此。 通过 DesignExpert软件分析得出最佳工艺条。