年产5000吨cyd-014型环氧树脂间歇操作工艺设计课程设计(编辑修改稿)内容摘要:

冻性,但缠绕性、耐热冲击性有限,因此其应用领域受到限制。 环氧浸渍绝缘漆是浸渍漆中的一大品种。 主要包括环氧酯烘干绝缘漆、无溶剂环氧树脂绝缘漆、沉浸型无溶剂漆、滴浸型无溶剂漆等。 ( 3)汽车、船舶等交通工具用环氧树脂涂料 汽车车身用环氧树脂涂料主要是离子电泳涂料,它一般是以水作分散剂的水性环氧树酯涂料,多采用电沉积法进行涂装,其腐蚀性能非常优越,专门用于大型生产如汽车车身等的钢铁制品的底漆涂料。 船舶用涂料主要是指船只、舰艇,以及海上石油钻采平台、码头的钢柱及钢铁结构件免受海水腐蚀的专用涂料,主要有车间底漆、船底防锈漆、船壳漆、甲板漆以及压载水舱漆、饮水舱漆、油舱漆等。 车间底漆主要用于车间内成批钢铁材料的预处理,是造船预涂保养钢板的主要底漆,一般为环氧树脂富锌底漆,通常为 3 罐装,甲组分为超细锌粉,其用量以干膜中锌粉含量 82%~85%为宜,乙组分为 E20 环氧树脂液中加入氧化铁及膨润土、气相二氧化硅,丙组分为聚酰胺固化剂液,其胺值为 200。 船底防锈漆是指涂刷在船舰水线以下,长期浸在水中的船用防 锈涂料,也可用于深水码头钢柱、海上钻采石油、天然气平台等的钢柱及钢铁结构。 环氧树脂沥青防锈涂料及纯环氧树脂防锈涂料能经受长期海水浸泡、干湿交替、阴暗潮湿的环境,是船底防武汉工程大学邮电与信息工程学院课程设计说明书 5 锈漆中的佼佼者。 船壳漆是指涂刷在水线之上的船用防锈涂料,要求附着力强、耐水性好、耐磨、耐候性好。 室温固化环氧 聚酰胺涂料固化后能得到坚韧、附着力强、耐水、耐磨的涂层,所以能作为长效的船壳漆。 为提高漆的耐候性,配方中加入耐候性好的颜料。 甲板漆除要求有耐水、耐晒、耐磨、耐洗刷外,还要求耐石油、机油及具有防滑作用。 环氧树脂类甲板漆由底漆 、中间漆和面漆三组涂料组成,底漆为环氧树脂富锌底漆,中间漆为环氧树脂云母氧化铁底漆,面漆为环氧树脂甲板漆。 ( 4)食品容器用环氧树脂涂料 食品容器是指贮存食品的罐、桶等容器,至今金属容器仍占首位,主要有白铁、马口铁、铝箔等金属品种。 为了防止食品在长期的贮存期内金属容器在食品的条件下发生腐蚀,就必须在金属容器内壁涂上涂料。 由于食品是一种特殊商品,必然要求涂料固化后对金属的附着力强,涂膜保色性好,耐焊药性强,耐腐蚀性好(尤其是针对罐装液体食品),且必须符合食品卫生标准。 环氧树脂通常是和其他树脂并用后才用作食品 罐头内壁涂料的。 主要有环氧树脂 /酚醛树脂涂料,环氧树脂 /甲酚甲醛树脂涂料、环氧树脂 /氨基树脂涂料、环氧树脂 /聚酰胺树脂涂料等。 课程设计任务 设计任务 ① 生产规模: 5000 吨 ② 生产时间: 8000 小时 /年 ③ 反应原料及组成配方(每批次) 双酚 A4200kg。 烧碱 3160kg(浓度 30%);环氧氯丙烷 20xxkg;甲苯 7100kg;锌粉少量。 设计所需技术参数 耗损(工艺耗损和机械耗损)分配如下:(以 吨 100%双酚 A 为基准计算收率和耗损) 溶解釜损耗: %;反应釜损失: %;精制釜损失: %; 脱溶剂损失: %;废聚物处理损失: %;包装及扫地损失: % 武汉工程大学邮电与信息工程学院课程设计说明书 6 双酚 A型环氧树脂的合成 合成原理 双酚 A 型环氧树脂 [2]又称双酚 A 缩水甘油醚型环氧树脂,因原料来 源方便、成本低,所以在环氧树脂中应用最广,产量最大,约占环氧树脂总量的 85%以上,双酚 A型环氧树脂是由双酚 A 和环氧氯丙烷和在氢氧化钠催化下反应制得的,双酚 A 和环氧氯丙烷都是二官能度化合物,所以合成所得的树脂是线型结构。 反应原理如下: H 2 CHCOC H 2 C l N a O H CC H 3C H 3H O O H+( n + 2 ) ( n + 2 ) + ( n + 1 )H 2 CHCOH 2C CC H 3C H 3O OH 2CHCH 2CO H*nCC H 3C H 3O O C H 2CHOH2C+ ( n + 2 ) N a C l + ( n + 2 ) H 2 O 双酚 A 型环氧树脂实际上是由低分子量的二环氧甘油醚、双酚 A 以及部分高分子量聚合物组成。 工业上双酚 A 型环氧树脂的生产方法主要有一步法和二步 法两种。 低、中分子量的树脂一般用一步法合成,而高分子量的树脂既可用一步法,也可以用二步法合成。 ⑴ 一步法 一步法是将一定摩尔比的双酚 A 和环氧氯丙烷在 NaOH 作用下进行缩聚,用于合成低、中分子量的双酚 A 型环氧树脂。 国产的 E E1 E14 和 E44 等环氧树脂均是采用一步法生产的。 一步法又可分为水洗法、溶剂法和溶剂萃取法。 水洗法是先将双酚 A 溶于 10%的 NaOH 水溶液中,在一定温度下一次性加入环氧氯丙烷,使之进 行反应,反应完毕后静置,除去上层碱液,然后用沸水洗涤十几次,除去树脂中残存的碱和盐类,最后脱水即得产品。 溶剂萃取法与水洗法基本相同,只是在后处理时在除去上层碱水后,不是先用沸水洗涤,而是先用溶剂将树脂萃取出来,再经水洗、过滤和脱除溶剂得产品。 此法生产武汉工程大学邮电与信息工程学院课程设计说明书 7 的树脂杂质比水洗法少,树脂透明度好。 国内厂家多采用此法。 溶剂法是先将双酚 A、环氧氯丙烷和有机溶剂投入反应釜中,搅拌溶解后,升温到 50~75℃ ,滴加 NaOH 溶液使之进行反应。 也可先加入催化剂使反应物醚化,然后再加入 NaOH 溶液脱 HCl进行闭 环反应。 到达反应终点后加入大量的溶剂进行萃取,之后进行水洗、过滤,脱除溶剂后即得产品。 本法反应温度易于控制,树脂透明度好,杂质少,收率高。 ⑵ 二步法 二步法又有本体聚合法和催化聚合两种。 本体聚合法是将低分子量的环氧树脂和双酚 A 加热溶解后,再在 200℃ 高温下反应 2h 即得产品。 本体聚合法市在高温下进行,副反应多,生成物中有支链,产品不仅环氧值低,而且溶解性差,反应过程中甚至会出现凝锅现象。 催化聚合法是将低分子量的双酚 A 型环氧树脂和双 酚 A 加热到 80~120℃溶解,然后加入催化剂使其反应,因反应放热而自然升温,放热完毕后冷至 150~170℃反应 ,过滤即可得到产品。 一步法是在水介质中呈乳液状态进行的,后处理较困难,树脂的分子量分布较宽,有机氯含量高,不易制得环氧值高、软化点也高的树脂产品。 而二步法是在有机溶剂中呈均相状态进行的,反应较平稳,树脂分子量分布较窄,后处理相对较容易,有机氯含量低、环氧值和软化点可通过原料配比和反应温度来控制。 二步法具有工艺简单、操作方便、投资少,以及工时短、无三废、产品质量易控制和调节等优点, 因而目前受到重视。 武汉工程大学邮电与信息工程学院课程设计说明书 8 第二章 工艺流程设计 生产原理 反应机理 本次设计采用一步法中的溶剂萃取法工艺将双酚 A 与环氧氯丙烷在 NaOH 作用下进行缩聚反应,并且利用甲苯和甲基异丁基酮作溶剂制造中等相对分子质量的固态环氧树脂 CYD014[3]型。 首先将水和烧碱在溶解釜中混合配成一定浓度 (8~12%)的溶液,再加入定量的双酚A,使 BPA 充分溶解,然后送入反应釜,在一定的温度下快速加入计量好的 ECH,并维持在一定温度 (90~98 C )下反应 60~ 90min,反应完后加溶剂 (甲苯 )溶解,溶解好后送入精制釜,除去盐、废聚物、碱及其他杂质。 树脂母液经过滤后脱溶剂,脱去溶剂的树脂经冷却成型进入包装岗位包装成袋。 加工原理 溶 解:双酚 A 溶与 NaOH 溶液中,形成双酚 A 钠盐。 精 制:利用相似相溶原理,在粗树脂中加入甲苯及水,甲苯溶解树脂,水溶解树脂中的盐而达到物质分离的目的,除去树脂中的盐、机械杂质等。 脱溶剂:在高温低压条件下,政法树脂溶液中的溶剂成分甲苯和甲基异丁基酮,然后冷凝溶剂蒸汽 回收后循环利用,高温树脂在接片机的钢带上铺成薄膜,然后利用冷却水冷却钢带进而冷却树脂,使树脂凝固然后破碎成片状后包装。 废聚物处理:利用相似相溶原理,在废聚物中加入甲苯和甲基异丁基酮,溶解废聚物中额度树脂,分离树脂与废聚物,除去废聚物。 影响因素 原料配比的影响: ECH/BPA:比值越大,环氧当量越低,相应的黏度、软化点也越低;比值越小,环氧当量越高,当比值过小时,树脂会发生凝胶化,俗称 “硬锅 ”。 NaOH/BPA:比值有一定的范围,数值增大,有利于树脂中有机氯的降低,粘度增高,环氧当量增加; 数值降低时,有利于树脂中有机氯含量增高,环氧当量增加。 配碱溶度的影响:溶解岗位中碱 (NaOH)的配比溶度对反应速度有很大的影响,配碱溶度过低时 (5%),将引起树脂生成困难,过高时,树脂黏度偏高,废聚物增多。 武汉工程大学邮电与信息工程学院课程设计说明书 9 反应温度的影响:反应温度越高,反应速度越快,并有利于树脂中氯醇基团环化,但是不利于 ECH 的存在,在碱性条件下, 60 C 以上 ECH 容易水解。 而又因为树脂反应为放热反应,因此,温度在反应刚开始的控制较低,反应一定时间后控制在 92~ 95C。 反应时间的影响:反应时间越长,反应越充分,但时间过长,树脂当量略有升高,而且又影响生产能力。 反应时间太短,反应不充分,环氧当量偏低,有机氯偏高。 原材料本身的影响:原材料的纯的、色度,特别是 BPA 的质量对品质质量居有很大的影响,该材料应严格把关。 工艺流程 工艺流程简图 LA TI蒸汽RCW1CW1R1111溶解釜LATI蒸汽RCW1CW1R1121溶解釜K 1 2 0 3 结片机K 1 2 0 4 袋式包装机LATIF1142树脂溶液过滤器PLILILILILI LILITIT1102烧碱进料罐T1101新E C H进料罐T1104溶剂罐D1142废聚物接受罐T1144回收水罐T1145废水罐T1146树脂溶剂罐T1147回收水罐R1104精制釜W1111双酚A料斗称锌粉氮气放空D1125ECH中间罐FIQ1103FIQ1102PPWFIWQLAPPWFIPI冷凝液FIQ1103FIQ1151D1153溶剂中间罐FIQ1152CHWK1151第二蒸发器TILIE1151第一蒸发器D1152缓冲罐E 1 1 5 4 冷凝器 E 1 1 5 5 冷凝器E 1 1 5 2 冷凝器E 1 1 5 3 冷凝器E 1 1 2 1 溶剂冷凝器V1156真空泵蒸汽磷酸氮气FIQ1103氢氧化钠管V1157真空泵BRLRBRLRCHWCHWRCWCWIRBRHBRHP暗沟T1151树脂溶液罐一脱二脱签字 时间设计制图校核职责审核武汉工程大学邮电与信息工程学院年产 5 0 0 0 吨环氧树脂工厂设计流程图专业班级共 1 张第 1 张11 高分子材料与工程 03 班图 21 环氧树脂生产工艺 流程图 工艺流程简述 在溶解釜 R1111 中,首先将 PPW 通过 FIQ1103 准确计量加入其内,然后通过FIQ1102 将 NaOH 准确计量加入,配成一定碱溶液,然后在一定温度下加入一定量的BPA 溶解。 溶解充分后送入反应釜 R1121 中,同时,通过 FIQ1123 准确计量精 ECH,武汉工程大学邮电与信息工程学院课程设计说明书 10 待反应充分后加入一定溶剂 (甲苯 )将生成液溶解,溶解充分送入精制釜 R1141 中,通过甲苯,加 PPW,搅拌,静置,分液等操作,分去树脂中的水、盐、碱及杂质。 得到的树脂液放入 T1146 中,然后通过 F1142 树脂溶液过滤器过滤, 滤去微小杂质后送入脱溶剂工序,在 E1151 利用高温低压条件,脱去大量溶剂后送到 K1151 中,利用更高温度,更低压力的条件彻底的脱出溶剂,得到的熔融树脂经 K1203 冷却成型后包装成袋,脱去的溶剂经冷却后回收重新利用。 生产工艺条件 工艺条件 表 21 环氧树脂生产工艺条件 序号 项目名称 单位 指标 1 溶解温度 C 40~ 60 2 溶解时间 Min 40~ 55 3 ECH 投入温度 C 40~ 55 4 反应温度 C 85~ 100 5 分液温度 C 65~ 85 6 一脱温度 C 160~ 180 7 一脱绝对真。
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