正交试验法优化复方枳实厚朴汤的提取工艺毕业论文(编辑修改稿)

正交试验法优化复方枳实厚朴汤的提取工艺毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

缩短， II 相时程延长，峰电位数增加，从而加强小肠运动 [7]。 无论是使 IDMEC 的峰电位增高还是 使 MMC 活动相时程延长，均能使平滑肌收缩加强，从而对消化起到一定的促进作用。 对子宫的作用 药理研究证实枳实能使家兔子宫收缩有力，张力增强，收缩节律增强，但对小鼠的离体子宫则主要表现为抑制作用，枳实水提醇沉物能兴奋离体家兔环行阴道平滑肌，并能诱发肌条的节律性收缩活动或增强原有自发性收缩肌条的收缩力及收缩频率 [8]。 对血液流变学的影响 枳实对健康大鼠及血癌模型大鼠均存在明显的抗血小板聚集及抑制红细胞聚集的作用，其作用优于阿司匹林，并呈明显的量效关系。 枳实活血化瘀作用可能是通过对血小板聚集 、红细胞聚集的抑制作用达到的，枳实有望作为一种有效的血小板聚集抑制剂在临床中应用 [9]。 镇痛作用 枳实的挥发油不但能够对胃肠平滑肌产生效应，还能够对大鼠离体肠平滑肌的收缩呈先兴奋后抑制得作用，而且可明显减少醋酸引起的小鼠扭体反应次数及自发活动次数，并表现出了一定程度的镇痛和中枢抑制作用 [10]。 抗菌作用 枳实挥发油对耐药金葡萄球菌存在抑制作用，柠檬烯则有镇咳、祛痰、抗菌的作用。 芳樟醇则有防腐抗菌、抗病毒、镇静的作用 [11]。 抗氧化作用 研究表明枳实提取物能够有效地清除羟自由基、 超氧阴离子自由基、DPPH 自由基，还具有抑制脂质过氧化作用，具有进一步研究和开发的价值 [12]。 护肝和降血糖作用 枳实提取物治疗组与糖尿病模型组比较，血糖水平明显降低，谷胱甘肽含量显著增加，谷胱甘肽过氧化物酶活性、丙二醛和 NO 含量显著减小。 超过氧化物歧化酶活性有所增强。 光镜下枳实提取物治疗组肝组织细胞损伤较糖尿病组降低，显示具有增强肝脏的抗氧化的能力，降低肝细胞损伤的作用，同时高剂量时能显著降低血糖 [13]。 抗休克作用 低浓度枳实提取液，使豚鼠心室肌细胞 L 型钙电流浓度依赖性地增 强，对钙通道具有促进开放的作用。 高浓度枳实提取液，可对心室肌细胞 L 型钙电流具有抑制作用，并有抑制钙通道开放的作用，临床应用枳实提取液用于治疗各种休克，江西中医学院毕业论文 10 包括急性心肌梗塞心源性休克、感染性休克等均获得较好的疗效 [14]。 其他作用 枳实还具有抗溃疡作用、利胆作用、利尿作用、抗过敏作用等。 2．化学成分 枳实所含化学成分较为复杂，主要含有 3 种类型的有效成分： ①生物碱类成分 :上世纪 70 年代我国学者从枳实中分离得到两种子选有升压作用的有机碱辛费林和 N 甲基酪胺 [15]。 ②黄酮苷类 :主要在橙 皮苷、新橙皮苷和柚皮苷桔蜜黄素 , 3, 5, 6, 7, 8, 2, 3, 4 甲氧基黄酮等 [16]。 ③挥发油成分枳实挥发油成分以萜类经合物中的单萜为主，分别是柠檬烯、芳樟醇、异松香烯等 [17]，主要为柠檬烯 [18]。 此外 ，枳实中还含有内酯类成分，为柠檬苦素此外，枳实中还含有内酯类成分，为柠檬苦素。 有机酸类成分主要为柠檬酸酸和苹果酸，并含根皮酸 β D 葡萄糖苷、糖类、维生素、钙、磷、铁等。 国内外对枳实类药材的化学成分定量研究主要集中在辛弗林和 N 药材的化学成发定量研究主要集中在辛弗林和 N 甲基酪受 酸、橙皮苷、总黄酮含量及挥发油的测定 [19]。 3. 提取工艺 挥发油的提取 方法 1 取 2kg枳实粗粉 ， 加入蒸馏器中 ,以水浸泡后 ， 直接加热蒸馏 ， 直到无油馏出 ，停止蒸馏 ， 冷却 ， 分层 ， 收集油层将油相脱胶 ， 脱色后得到淡黄色挥发油 29g。 方法 2 将枳实粗粉置于有孔隔层板网上 ， 加热底部的水产生蒸 汽， 挥发油随水蒸气蒸馏出。 挥发油是一类具有芳香气味的油状液体 ， 主要有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物组成 ， 常呈无色或淡黄色液体 ， 不溶于水 ， 可随水蒸气而蒸馏出 [19]。 果胶的提取 提取挥发油后的渣以热水提取，果胶、辛弗林、柚皮苷、新橙皮苷溶于热水而被提取出。 考察了水的用量、提取时间、提取温度对 4种成分提取得率的影响 ,可知 20倍量 (V/m)的水在 90℃下提取 15h,4种成分可最大限度地被提取出。 水液调 pH = 2后以 732型阳离子交换树脂吸附，用水洗脱出不被树脂吸附的果胶、柚皮苷、新橙皮苷，而辛弗林成盐后形成阳离子被树脂吸附从而达到分离，水洗脱液浓缩，醇沉，将柚皮苷、新橙皮苷溶于江西中医学院毕业论文 11 醇液而沉淀出果胶。 果胶分离中主要考察浓缩液的密度、醇的浓度及醇的用量。 分别取50g枳实渣以正交试验进行考察， 可知最佳工艺 :水液质量浓度 16g/mL，醇沉质量分数80%，乙醇用量 20倍 (V/m )。 粗果胶以水热溶后加入 5%活性炭在 80℃下保温 30min，趁热过滤，滤液浓缩至干，真空干燥粉碎得白色胶粉，称重 76g，测得含量为 93%质量分数 [20]。 柚皮苷的提取。 醇液浓缩回收乙醇得浸膏，利用柚皮苷和新橙皮苷在不同酸度下的溶解性差异将 2者分离。 将 50 g枳实渣的醇浸膏以澄清石灰水溶解、过滤 ,滤液以梯度酸沉淀将其分离，鞣质类成分与钙离子螯合。 主要考察了石灰水的碱度、用量 及剩余残渣的量。 残渣的量不变说明浸膏中能被碱水溶出的成分已全部溶出 ,因此以残渣的量研究石灰水溶解的最佳工艺，以 pH =14的澄清石灰水 8倍量 (V /m)溶解可很好地溶解有效成分而去除杂质。 得到的淡黄色结晶物过滤，固形物以热乙醇溶解后，加入少量活性炭在 60℃保温 30min，趁热过滤，滤液澄清透明，减压浓缩至小体积，结晶 ,得类白色结晶 26 g，测其含量为 %[21]。 新橙皮苷提取 将上一步中的沉淀出柚皮苷的液体再次调酸碱度 ， 析出黄色新橙皮苷 ， 结晶物以乙醇溶解 ， 加入少量活性炭 ， 在 60℃ 保温 30m in后趁热过滤 ， 滤液浓压浓缩至适当体积 ， 静置析出类白色结晶新橙皮苷为白色针状晶体由稀乙醇或稀醋酸结晶 ， 熔点 236 ～ 237℃ ，加 2%盐酸或硫酸水解产生桔皮素。 新橙皮苷也属于黄酮类化合物 ,在橙皮苷的提取中也随之提出 ,但与柚皮苷性质相似 ， 调酸后游离但无沉淀析出 ， 可能是因为含量较低的缘故 [22]。 辛弗林的提取 中的以 732型强酸性阳离子树脂吸附辛弗林 ， 以氨水洗脱 ， 薄层色谱 TLC 检查 ，直至无辛弗林洗出时为止 ， 将含辛弗林的成分浓缩、结晶、重结晶 ,得白色晶物 g,含量 %。 辛弗林属麻黄碱类 ， 易溶于酸水中 ， 因此在果胶的提取中与果胶同时提出 ， 由于分子结构中存在酚羟基和氨基 ， 具有两性 ， 可与碱成盐 ， 而游离的辛弗林不溶于水 ， 易溶于有机溶剂 ， 成盐后则易溶于水而难溶于有机溶剂 ， 在离子交换树脂层析时易发生消旋。 在辛弗林的提取中也可以分离出鲸鱼胺生物碱 [23]。 橙皮苷的提取 枳实水提后的渣干燥后分别取 50g以饱和石灰水提取 过滤提取液 以 10%盐酸调至酸性后沉淀 ， 过滤沉淀物 ， 水洗至中性再将沉淀物溶于。