年产400吨盐酸氨基脲车间工艺设计毕业论文(编辑修改稿)

年产400吨盐酸氨基脲车间工艺设计毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

，呈酸性，微溶于热醇，不溶于无水乙醇和乙醚的性质，利用热的酒精对初制的盐酸氨基脲进行提纯。 缩合反应工段流程 %的水合肼由泵打入计量罐再送至缩合反应釜； 2.将软化水按比例送入反应釜； ，打开高温蒸汽阀门，向反应釜夹套内通 入高温蒸汽，使水合肼回流一段时间，直至温度达到 102℃； 4.经过一段时间（ 50min）恒温回流后，把计量罐中的尿素送入反应釜内，开启氨气尾气吸收装置，保持温度恒定在 102℃，反应 240min,直到有浑浊现象产生 ；，用水洗滤渣，滤渣收集集中外委处理。 成盐反应工段流程 ； 釜，打开搅拌桨，均匀搅拌，直到反应物（氨基脲）的温度平衡 (24℃ )，停止通入冷却水，换通冷冻水，向反应釜夹套内通入冷冻水（ 10℃ ），直至反应物温度再次平衡； ，在搅拌浆作用下，盐酸与氨基脲缓慢的反应生成盐酸氨基脲，滴加盐酸的时间控制在 150min； 在反应 60min，保持 60min 直到反应物完全析出； ，将析出的产物送入离心机，得到白色晶体，废液送至废酸处理池。 精制反应工段流程 ； 器的高温蒸汽阀门和酒精阀门，将热酒精注入精制反应釜，直到没过物料的量为止； 精阀门； 桨，搅拌 30min。 ； 体送入双锥真空干燥机中，废液送入酒精缓冲罐中，等待精馏再利用。 工艺流程简图及工艺指标 缩合反应工段流程简图 如下图所示，缩合工段工艺流程简图： 缩合工艺流程简图 反应釜内压力 ≤ 反应釜温度 102℃ 水合肼及软化水 尿素 高温蒸汽入口 高温蒸汽出口 反应产物及杂质 压力过滤机 缩合反应釜 滤液送至成盐工段 外 委处理 水合肼计量罐 快速熔解槽 废氨气送去吸 收池 氨基脲 % 搅拌桨转速 30 r/min 回流时间 50min 尿素量 460kg 水合肼 443kg 反应时间 240min 成盐反应工段流程简图及工艺指标 如下图所示，成盐工段工艺流程简图： 图成盐工艺流程简图 反应滤液温度 10℃ 冷却水温度： 24℃ 冷冻水温度： 10℃ 盐酸滴加时间： 150min 盐酸量： 1120kg 氨气量 162kg 精制反应工段流程简图及工艺指标 如下图所示，打浆工段工艺流程 简图： 成盐反应釜 离心机 上一工段滤液 来自计量罐的盐酸 冷 却 水入口 冷 冻 水入口 冷却水出口 冷冻水出口 白色沉淀物及废液 废液送去废酸处理 送至精制工段 盐酸计量罐 图打浆工艺流程简图 酒精温度 50℃ 酒精量： 800kg 盐酸氨基脲湿料 818kg 盐酸氨基脲成品 750kg 精制残渣 15kg 真空干燥损失酒精 3kg 打浆反应釜 离心机 双锥真空干燥机 残夜酒精缓冲罐 残夜酒精反应釜 精馏塔 初制产物 酒精入口 精制产物及残液酒精 残液酒精 提纯后的酒精 精制产物 包装送入仓库 第三章 盐酸氨基脲的生产工艺计算 物料衡算 物料衡算说明 （ 1）计算基准： t/a （ 2）如未特别说明，计算过程中涉及到的关于物料的组成及组分的要求，均按质量分数计，物料的流量的单位为 kg/h。 （ 3）成盐反应中除了预想中的盐酸氨基脲与尿素发生缩合反应生成氨基脲外，也会伴随着尿素自身的缩合反应，生成副产物缩二脲，鉴于主反应与副反应的转化率都不会百分百，脲液中除氨基脲外还有未反应的尿素，在反应工段说明中有所提及，在水合肼与尿素反应过程中为了提高项目的经济性，使水合肼充分反应，尿素应过量且分批加入，避免尿素 短时间内局部过量引发副反应超标。 未反应的尿素溶解在脲液中经过滤后进入结晶反应釜，尿素会与盐酸反应生成氯化铵。 当然，副反应虽然不可避免，但可以通过控制反应条件，降低副反应转化率，使其处在可控范围内。 （ 4）反应工艺指标：氨基脲的选择性为 %，水合肼转化率 % ，所以收率为 %。 盐酸氨基脲物料衡算 按年产 400t 盐酸氨基脲计，每年 300 个工作日，每天 16h 间歇生产，则每天生产 1333kg计作 1333kg/d，据此算出所需原料量。 (1）缩合反应：  322222222 NHOHN C O N H N HHN C O N HHOHNHNH (2）成盐反应： H C lN C O N H N HHH C lN C O N H N HH 2222  盐酸氨基脲产品： 400000kg （ 300d 16h） = 纯盐酸氨基脲：  99%= 氨基脲：  75g/mol 纯原料量：纯水合肼：  50 g/mol 75 g/mol = 尿素：  60 g/mol 75 g/mol = 盐酸：  g/mol 75 g/mol =年原料供应量 中间产物氨基脲： 400t 99% 75 g/mol g/mol= 盐酸氨基脲 氨基脲 盐酸 水合肼 : 400t 99% 50 g/mol g/mol =  80%= 尿素： 400t 99% 60 g/mol g/mol =  （  ） =326t 盐酸： 400t 99% g/mol g/mol =  31%= 伴随两个副反应： 副反应一 :大约有 2 2 2 2 2 2 3NH CO NH NH CO NH NH CO NH CO NH NH   2 60g/mol 103g/mol 年产缩二脲量：  103 (60 2)= 氨气产生量：  17 （ 2 60） = 副反应二： 大约有 2 2 2 4 222N H C O N H H O H C l N H C l C O    60g/mol  2=107 g/mol 年产氯化铵量：  107 60= 表 35 原料产物明细 项目 原料供应量 t/a 规格 纯供应 t/a 理论需求 t/a 水合肼 80% 尿素 326 98% 盐酸 31% 产物 缩二脲 —— —— —— 氨基脲 —— —— 盐酸氨基脲 99% 400 —— 选择性 % 转化率 % —— 物料平衡 N 元素平衡 （ 1）原料中含氮量 水合肼中含氮量 :  80% (28 50)= 尿素中含氮量 : 326 98% (28 60)= （ 2）产 品中及损失的氮元素总量： 盐酸氨基脲中含氮量： 400t 99% (42 )= 氨气尾气中含氮量：  （ 14 17） = 滤渣（缩二脲）中含氮量：  （ 42 103） = 废盐酸母液（氯化铵）含氮量：  （ 14 ） = 酒精蒸馏残液及真空泵废水含氮量： 物料流程简图： 如图 32N元素平衡图 从上图可清晰看出氮元素物流走向，氮元素含量并不会经过反应釜后减少，氮元素只不过改变了存在的形式而已，总量并没有递减或失去平衡。 氮元素存在于生产全过程，废酸母液、酒精蒸馏残夜、真空泵废水中均含有氮元素且含量不低，目标产品中氮元素含量只占到总量的 %，这充分表明该过程原子利用率不高 ，甚至可以说很低将近一半的氮元素流失，若该生产过程只生产一种目标产物即盐酸氨基脲不是不行，以目前其市场行情不用担心无利可图，但这不符合绿色化学理念，没有充分利用原材料。 本方案将针对这一问题提出解决方案以提高氮元素的综合利用率。 车间总物料平衡 （ 1）物料平衡 对生产车间进行物料总平衡分析，涵盖各生产工段，可得下表： 表 36 盐酸氨基脲车间总物料平衡表 单位： t/a 操作单元 输入 输出 进入下一步 排放 循环 名称 输入量 名称 输出 量 名称 输出量 名称 输出 量 缩合 过滤 水合肼 脲液 438 氨气 尿素 326 滤渣 水 8 成盐 结晶、离心 脲液 438 粗品 废母液 盐酸 母液 盐酸 产品盐酸氨基脲 500t 中含 氨气尾气含 废盐酸母液中含 酒精蒸馏残液中含 原材料尿素 真空泵废水中含 滤渣 (缩二脲 )含 合计： 合计： 原材料水合肼含 图 32 N 元素平衡图 单位： t/a 精制（打浆） 粗品 湿料 无组织排放 乙醇 (一 ) 酒精回收 食用酒精 残液 干燥 湿料 产品 400 废水带走 无组织排放乙醇（二） 产品 400 （ 2) 工艺流程示意简图 高位槽 母液套用 酒精循环 成盐 反应釜 脲液 438 离心机 粗品 食用酒精 地槽 水合肼 真空 氨气 冷凝 器 缩合反应釜 8 水 + 水合肼 二级氨 吸收装置 真空泵 尿素 326 盐酸 过 滤 器 真空 滤渣 (缩二脲 ) 高位槽 废母液 打浆 酒精回收 该图清晰显示了整个流程的物流走向，是流程框图的具体化，涵盖生产过程的涉及物流的方方面面，对照此图我们可以读出大量的实用数据，这些数据粗略的反映了动态生产过程的 质量平衡。 盐酸氨基脲产品线物料收支表 (1）根据以上物料平衡进行综合汇总分析可得下表： 表 37 物料收支表 项目 物料名称 规格 质量流量 kg/d 年需求量 t/a 原料 水合肼 80% 740 尿素 98% 1087 326 盐酸 31% 1394 中间产物 氨基脲 产品 盐酸氨基脲 99% 1333 400 (2）损失说明：考虑理论计算与实际生产的差距以上数据仅供参考 ,但该数据可近似反映实际生产情况 可以采信。 数表表明原材料到产品的收支平衡，元素遵守质量守恒定律。 能量衡算 基本数据 碳 的比热容 C： )/( CkgkJc  ； 氢 的比热容 H： CkgkJc  / ； 乙醇无组织排放 双锥干燥机废水带走 图 33 盐酸氨基脲工艺物料平衡图 单位： t/a 离心机 产品 400 干燥机 湿料 乙醇无组织排放 酒精回收剩余残液 氧 的比热容 O： CkgkJc  / 氮 的比热容 N： CkgkJc  / 缩合反应过程的热量衡算 缩合反应工 段包括： 5个缩合反应釜、 2台压力过滤机、 1 个尿素速熔器 对 1 个缩合反应釜进行热量衡算，物料进出情况如图 34：。