不同加工工艺对医用镁锌钇钕合金显微组织的影响毕业论文(编辑修改稿)内容摘要:

行消失。 因为这样,支架的质量随着时间的延长而降 低,在控制腐蚀速率和降解速率的同时,允许机械载荷逐渐转移到周围的组织上去。 因此镁合金是最具有前景的可降解血管支架材料 [9]。 对于镁合金来说, 细化晶粒是一种可以同时提高力学性能和腐蚀性能的有效方法。 特别是随着大塑性变形技术的快速发展,利用大塑性变形技术获得的亚微米级别的超细晶组织( UFG)展现了良好的力学性能和腐蚀性能。 由 AlvarezLopez 和 Argade 等人研究的经过等通道转角挤压处理后的 AZ31 镁合金有很好的腐蚀行为,在长期的浸泡过程中,展现出较低的初始腐蚀电位和较高的电荷转移电阻。 经过两步等通道转角挤压处理后的 ZM21 合金成功得到了晶粒尺寸约为 500nm 的均匀等轴晶结构,与初始的粗晶粒相比,保持着良好的塑韧性的同时, 屈服强度从 180MPa 增加到 340MPa 时。 然后, ZM21 合金在 150℃ 时被加工成外径为 4mm 内径为 2mm 圆柱形细管作为支架的前体。 黄河科技学院毕业论文 第 4 页 镁腐蚀后释放出的镁离子是生物体内所必需的微量元素,因此,镁及镁合金作为生物可降解材料,收到了越来越多的关注。 镁及镁合金由于在较湿润的环境中有相对较低的耐腐蚀性能,且镁本身和其在降解过程中生成的腐蚀产物都具有良好 的生物相容性,因此成为最具有发展前景的可降解生物器械 [1011]。 同时,生物可降解镁合金血管支架与 316L 不锈钢等其它不可降解生物材料相比,具有很多优势 [1214]:首先,镁合金血管支架植入体内后可以完全降解,而不可降解类支架植入到病变部位以后,在一定的时间内起到了疏通血管的作用,但同时支架也会最为异物长期存在,有引起炎症反应和血管再狭窄的风险,必须进行二次手术将支架取出;其次,镁合金具有适合的强度,制成血管支架后可以使支架 具有合适的支撑强度,解决了传统高分子材料作为血管支架强度不足的问题;镁合金 作为血管支架的另一个优点是其良好的生物相容性,内合金支架尺寸微小,降解过程中释放出的少量的镁离子对人体无害,反而可以补充人体各项机能所必须的镁元素;同时,内合金支架植入后可以疏通血管,改善血管的自然顺应性。 因此,在生物可降解支架成为人们关注的焦点和热点的大趋势下,镁合金由于具有一系列的优势,将逐渐成为血管支架材料的发展趋势。 往复挤压工艺 往复挤压的特点 镁合金具有密度小、比强度和比刚度高、比弹性模量高、导热性好、电磁屏蔽效果佳和易回收等优点,在航空、航天和汽车等领域正得到日益广泛的应用。 镁 合金的密排六方结构使其变形能力较差,冷加工困难,镁挤压产品普遍存在表面粗糙、易于出现裂纹、挤压通路易堵塞等问题。 往复挤压加工过程如图 2 所示 , 试样首先在上冲头的作用下发生挤压变形 , 通过紧缩区后又在下冲头的作用下发生镦粗变形 , 完全通过紧缩区后 ,下冲头将试样按上述过程反向压回 , 直至完成一个循环 , 经过多个循环产生很大的累积应变量后 , 就可以得到均匀的超细晶组织。 往复挤压工艺具有以下特点 [66]: ( 1)可获得较大的应变,晶粒细化能力强; ( 2)挤压与压缩同时进行,可以使材料获得任意大的应变而没有破裂的危 险; 黄河科技学院毕业论文 第 5 页 ( 3)反复变形后,材料的形状和尺寸不变; ( 4)材料在变形过程中基本处于压应力状态,有利于消除材料初始组织的各种缺陷。 往复挤压的晶粒细化机制 合金变形过程中组织的演化主要通过位错运动或晶界迁移导致晶粒长大。 高温变形过程中位错的大量产生及运动可提高变形作用力,而且有利于高应变速率的实现。 大量位错的产生及快速运动有利于动态再结晶的形核与长大。 往复挤压可以看成是正向挤压和镦粗过程的复合。 宋佩维认为在往复挤压过程中,应变的不可逆性使得应变具有累积效应。 随挤压道次的增加,材料发生强烈塑性变形,产 生大量的位错和剧烈的晶界扭曲,从而动态再结晶提供了驱动力。 由于挤压反向时存在短暂的停留,材料还可能发生部分静态再结晶。 另外,挤压破碎的细小第二相颗粒也可成为动态再结晶的晶核,加快再结晶形核并阻止再结晶晶粒的长大。 [song] 由于 Mg 的层错能较低,位错难于从位错网中解脱,也难于通过交滑移和攀移相 黄河科技学院毕业论文 第 6 页 互抵消。 在变形开始阶段形成的亚组织中位错密度很高,且亚晶尺寸很小,胞壁中有较多位错缠结,在一定的应力和变形温度下,当材料在变形中储存能积累到足够高时,就会导致动态再结晶的发生。 同时,溶质原子的加入通常能降低层错能 使扩展位错变宽,使交滑移、攀移困难,使动态回复更加困难,进一步增加了动态再结晶的可能性。 因此,镁合金很容易发生再结晶 [12]。 一般而言,动态再结晶晶粒的尺寸由 Z 参数决定,公式如下 [12]: 式中: A 为常数; d 为动态再结晶晶粒尺寸; m 为晶粒尺寸指数; 为应变速率;Q 为扩散激活能; R 为摩尔气体常数; T 为绝对温度。 由此可见,再结晶晶粒的尺寸与 Z 有关,而 Z 的大小与变形温度和应变速率有关。 变形温度越低,应变速率越大,再结晶晶粒尺寸越小;反之,变形温度越高,应变速率越低,再结晶晶粒尺寸越大。 往复挤压的研究进展 Richert 等人于 1979 年发明往复挤压技术并申请专利,之后对纯铝、 Al4CuZr、Al5Mg 合金等材料往复挤压后的组织和力学性能进行了研究, 研究发现,在室温下往复挤压 36 道次,其累积应变量达到 ,晶粒能细化到约 200nm。 等人对 202707 Al12wt%Si 等合金往复挤压后的组织及第二相的分布形态进行了分析,结果表明,往复挤压可以有效细化晶粒、第二相以及夹杂物等,并且能够使第二相重新在基体中均匀分布,获得具有强韧性 良好的铝合金,认为细化原因可能是再结晶细化和第二相破碎的细化结果。 英国 等人尝试用往复挤压工艺将铜粉和铁粉混合物进行热压烧结,并对显微组织及硬度进行了研究,往复挤压 5 道次以后,晶粒大小约为 ~ 1μm,铜与铁混合物的硬度是初始硬度的 倍。 ShihWei Lee 等人将往复挤压工艺应用于 Mg15Al1Zn 镁合金,结果发现,经过往复挤压加工的镁合金性能超过了其它传统镁合金。 在国内,机械科学研究院于 20xx 年应用往复挤压工艺研究 ZnAl 合金,当应变量达 黄河科技学院毕业论文 第 7 页 25 时,材 料组织明显细化,平均晶粒大小约为 1μm,他们认为动态再结晶是组织细化的原因。 西安理工大学将快速凝固 MgZnY 合金薄带经过往复挤压工艺获得块体材料,其综合性能较好,不但强韧性得到提高,耐疲劳性能也得到了改善。 上海交通大学对AZ 系列和 ZK 系列镁合金进行了往复挤压实验,并获得了超细晶镁合金,晶粒尺寸小于 1μm。 目前,往复挤压技术的研究还处于初期阶段,材料经过往复挤压后,内部的组织演变、细化机制等关键问题还存在很多争议。 因此,揭示往复挤压工艺强韧化机制机理等问题还有很多工作要做。 本次的研究内容 及技术路线 研究内容 本次选取 MgZnY Nd 合金作为研究对象,采用金相分析、扫描电镜及能谱分析、电化学方法、析氢实验等分析方法,研究了正挤压和往复挤压对 MgZnY Nd 合金显微组织、力学性能及体外腐蚀性能的影响,为 MgZnY Nd 合金用于血管支架材料的加工工艺提供了依据。 主要研究内容有以下几个方面: ( 1)研究 320℃ 、 4 道次时正挤压对 MgZnY Nd 合金组织和性能的影响; ( 2)在正挤压的基础上,研究 320℃ 、 4 道次下往复挤压对 MgZnY Nd 合金显微组织及力学性能的影响,对实验结果进行对比,从而优化出力学性能较好的挤压工艺; ( 3)通过电化学方法和 析氢 实验等手段,在 37 ℃ 模拟体液中研究正挤压对MgZnY Nd 合金腐蚀性能的影响; ( 4)在正挤压的基础上,用上述同样的方法研究往复挤压对 MgZnY Nd 合金腐蚀性能的影响,对实验结果进行对比,从而优化出腐蚀性能较好的挤压工艺; 技术路线 本文的技术路线如图 所示: 黄河科技学院毕业论文 第 8 页 图 技术路线 黄河科技学院毕业论文 第 9 页 2 试验方法及分析手段 实验原料 与设备 合金成分 本次以前期开发的血管支架用 MgZnY Nd 合金为研究对象。 实验设备 组织观察:光学金相显微镜( OM)、扫描电镜 (SEM)及能谱分析 (EDS)等; 腐蚀性能测试:配制 SBF 溶液所需试剂、电子天平、电化学工作站、铂电极、饱和甘汞参比电极、 pH 计、恒温箱等辅助器材。 显微组织分析 金相组织分析( OM) 金相试验是研究金属材料低倍组织、 第二相的形态分布最常用的试验方法, 本文主要针对正挤压态合金、往复挤压态合金进行金相组织观察,并分析不同加工工艺下的组织特征及第二相的数量和分布。 ( 1)制样 取样时应尽可能避开有缺陷的部位,取样结束后进行冷镶。 ( 2)研磨 完成镶嵌的试样先在 100砂纸上进行粗磨,获得平整的观察面后依次在 200、 400、 600、 800、 1000的干砂上打磨,以获得光滑的磨面。 ( 3)抛光 采用粒度为 金刚石抛光膏进行抛光,以获得光。
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