三聚氰胺-环氧氯丙烷预聚物的合成及表征毕业论文(编辑修改稿)

三聚氰胺-环氧氯丙烷预聚物的合成及表征毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

N,N二甲基甲酰胺（ DMF）作溶剂，以四丁 基氢氧化作为催化剂的三聚氰胺和环氧乙烷或环氧丙烷的反应。 较低的温度7095℃ 被应用。 Lubczak 应用二甲基亚砜作溶剂，发现了不同产品的混合物，揭示了三嗪环的不平等侧枝。 总结文献工作，目前对含均三嗪环的分子的研究还处在起步阶段，研究该类分子的合成、表征及性能具有重要的理论和现实意义。 2 实验部分 反应原理 三聚氰胺在 DMF 作溶剂，三乙胺作催化剂的条件下与环氧氯丙烷反应。 其反应式如下： N NN N HN HN HO OON a O HN NN N H 2H 2 NN H 2+OC H 2 C lN NN N HN HN H1 ) 三 乙 胺2 ) 1 0 0 ℃C lO HH OC lC lO H+ 其 他 图 21 反应式 HS学院本科毕业论文 7 试剂、仪器 实 验中使用的药品和试剂见表 21。 表 2— 1 实验所需试剂 试剂 纯度 出品 /制造公司 三聚氰胺 . 天津市博迪化工有限公司 环氧氯丙烷 . 天津市博迪化工有限公司 N,N二甲基甲酰胺（ DMF） . 上海天莲精细化工有限公司 三乙胺 . 上海金山亭新化工试剂厂 丙酮 . 宜兴市辉煌化学试剂厂 /汕头市西陇化工股份有限公司 丙三醇 . 宜兴市辉煌化学试剂厂 邻苯二甲酸酐 . 国药集团化学试剂有限公司 邻苯二甲酸氢钾 . 上海展云化工有限公司 氢氧化钠 . 西陇化工股份有限公司 酚酞 . 国药集团化学试剂有限公司 吡啶 . 汕头市西陇化工厂有限公司 无水乙醇 . 上海强顺化学试剂有限公司出品 /江苏强盛化工有限公司制造 盐酸 . 宜兴市辉煌化学试剂厂 甲酚红 . 天津市博迪化工有限公司 百里香酚蓝 . 天津市光复精细化工研究所 HS学院本科毕业论文 8 实验中使用的仪器见表 22。 表 22 实验使用仪器 仪器 出品 /制造公司 DF－ Ⅱ 数显集热式磁力搅拌器 金坛市杰瑞尔电器有限公司 真空干燥箱 BZF30 型 上海博讯实业有限公司医疗设备厂 旋转蒸发器 RE5286A 型 上海亚荣生化仪器厂 岛津分析天平 AUY220 岛津国际贸易（上海）有限公司 玻璃仪器气流烘干器 河南省予华仪器有限公司 WS702 型多功能红外快速干燥箱 杭州蓝天化验仪器厂 KQ400KDE 型高功率数控超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司 傅立叶变换红外光谱仪 NICOLET 380 美国尼高力仪器有限公司 高温综合热分析仪 ZRY2P 上海精密科学仪器有限公司天平仪器 SHZD（Ⅲ）型循环水式多用真空泵 开封市宏兴科教仪器厂 实验步骤 精确称取三聚氰胺 加入 100mL 单口圆底烧瓶中，量取 30mL DMF加入烧瓶作为溶剂，然后量取 环氧氯丙烷加入反应器，最后用移液管量取。 将混合均匀的上述几种物质放在油浴 100℃加热 48 小时，停止反应，放冷至室温，于 90℃用旋转蒸发仪减压蒸馏 1 小时蒸馏出溶剂，将浓缩物用丙酮反复洗涤数次，过滤的沉淀于 40℃真空干燥。 将干燥物置于反应瓶中用甲醇作溶剂，于 60℃以 ，滴加完以后继 续反应 1H。 产物表征 羟值测定 定义： 羟值：与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。 原理： 在 115℃ 回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，HS学院本科毕业论文 9 过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。 测定准备： 邻苯二甲酸酐吡啶溶液的配制：精确称取邻苯二甲酸酐 溶解于200mL 吡啶中制成 ，备用。 过夜使用，如变色弃去。 有效期限 7天。 酚酞吡啶溶液的配制：精确称取酚酞 1. 0001g 溶解于 100mL 吡啶 中制成 1％的酚酞吡啶溶液，备用。 酚酞指示剂：称取酚酞 100mL乙醇中制成 1％的酚酞指示剂，备用。 ：精确称取 NaOH 溶解于煮沸冷却后的蒸馏水中配成 1000mL 溶液，得溶液浓度为 ，备用。 ：精密称定三份烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾溶于 20mL 煮沸冷却后的蒸馏水，用 NaOH 标准溶液进行标定。 表 23 邻苯二甲酸 氢钾质量 /g 消耗 NaOH 体积 /mL NaOH 标准浓度 /mol/L 平均 NaOH 标准浓度 羟值测定： 称取适量样品，精确至 ，置于酯化瓶中；用移液管吸取 10～ 25mL 邻苯二甲酸酐吡啶加到酯化瓶，使样品溶解；接空气冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入 115177。 2℃油浴中回流 1H，回流过程中摇动 1～ 2 次，且油浴的液面要侵过反应器的一半；回 流 1H 后，冷至室温，用 5～ 10mL 吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管；加入酚酞指示剂，用 NaOH 标准溶液进行标定；用同样的方法做空白试验，消耗NaOH 标准溶液 20～ 50mL 左右，控制试样和空白实验消耗 NaOH 标准溶液体积约为 3～ 4mL 或 11～ 13mL， 否则重新测定；平行测定两次。 环氧值测定 定义： 每 100 克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值。 HS学院本科毕业论文 10 原理：采用盐酸 丙酮法测定环氧值的化学反应如下： O+ H C lHC C H 2C lO HH C l + N a O H N a C l + H 2 O 图 22 盐酸 丙酮法测定环氧值的化学反应式 准备： ：精确称取 溶解于煮沸冷却后的蒸馏水中配成 250mL 溶液，得溶液浓度为 ,备用。 ：精密称定三份烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾溶于 20mL 煮沸冷却后的蒸馏水，用 NaOH 标准溶液进行标定。 表 2－ 4 邻苯二甲酸氢钾质量 /g 消耗 NaOH 体积 /mL NaOH 标准浓度 /mol/L 平均 NaOH 标准浓度 ：精确量取浓盐酸 9mL 溶解于煮沸冷却后的蒸馏水中配成 1000mL 溶液，得溶液浓度为 ，备用。 ：精确量取配制好的盐酸标准溶液三份，并滴加酚酞指示剂，后用。 表 2— 5 HCl标准溶液 /mL 消耗 NaOH 体积 /mL HCl标准浓度 /mol/L 平均 HCl标准浓度 HS学院本科毕业论文 11 混合指示液： (1)%甲酚红溶液：精确称取甲酚红 ，加 ，溶解后加煮沸后的蒸。