三七中甲基对硫磷的提取纯化及气相色谱检测本科毕业论文(编辑修改稿)

三七中甲基对硫磷的提取纯化及气相色谱检测本科毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

曲线对照来定量。 一次可同时测定多个组分，简便快捷，灵敏度高，准确性好 [13]。 高效液相色谱法是在液相柱层析的基础上，引入气相色谱理论并加以 改进而绪论 4 发展起来的分析方法。 与气相色谱法比较，不仅分析效能好，灵敏度高检测速度快，而且应用面广。 对于气相色谱法分析时热不稳定和极性较差以及易于在 G C 柱上发生吸附的有机磷农药高效液相色谱法显示出明显的优势 [14]。 气相色谱中的 FPD氯磷检测器是针对有机磷类检测最佳仪器 ]15[ ，其检测灵 敏度为 10 12。 甲基对硫磷是有机磷类的典型，故选用气相色谱检测较宜。 甲基对硫磷 甲基对硫磷理化性质 ]1716[  英文通用名称： parathion－ methyl 中文名称：甲基对硫磷 化学结构式： 分子式： C8 H10 O5 PSN 相对分子质量： 理化性质：甲基对硫磷是 一种有机磷杀虫剂。 纯品是白色针状晶体 ， 有臭味。 密度。 熔点 36～ ℃ ，沸点 158℃。 工业品是黄色油状液体 ， 难溶于水和石油。 易溶于苯、二甲苯、 丙酮 、二氯乙烷等。 在碱溶液中较对硫磷更易水解，用途与对 硫磷相象。 可加工成粉剂、可湿性粉剂和乳剂使用。 其杀虫药效与对硫磷相同，但对人畜的毒性较对硫磷小三倍。 甲基对硫磷气相色谱测定意义 气相色谱法具有分离效能高，选择性高，灵敏度高，分析速度快和应用范围广等特点。 是有机磷农药测定的国家标准方法。 其中应用于有机磷检测的检测器主要有氯磷检测 (FPD)、氮磷检测器 (NPD)等。 该方法是利用经提取、净化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱，不同的有机磷农药在固定相中分离，经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图，通过保留时间来定性，通过峰或峰面积与标准红河学院本科毕业论文（设计） 5 曲线 对照来定量。 一次可同时测定多个组分，简便快捷，灵敏度高，准确性好。 甲基对硫磷是有机磷类农药中的典型农药，对其检测可以检测出各类农作物或中草药中甲基对硫磷的含量，为甲基对硫磷的残留量检测检测提供理论依据，给食品安全检测提供理论基础 ]18[。 甲基对硫磷提取、纯化及检测方法综述 根据甲基对硫磷理化性质，以及目前已有的针对有机磷农药提取检测方法的优缺点 ，通过比较超声波和微波的特点可以选超声波提取法 ]18[。 三七粉中成分比较复杂 含有脂肪、蜡质、色素等杂质。 为了避免残余杂质的影响，采用柱层析法对提取液进行净化，硅藻土能大量吸附脂肪、蜡质、色素等杂质，净化方法采用硅藻土和无水硫酸钠两者联合装柱。 鉴于实验室条件，有机磷类农药大都含有共轭双键，采用光谱扫描时会有较大吸收峰且根据气相色谱 FPD 检测器对有机磷的检出限较高，所以检测方法选择气相色谱法进行检测。 实验 部分 6 2 实验部分 甲基对硫磷标准曲线的绘制 试剂及仪器 试剂：甲基对硫磷标准品（ parathion－ methyl 德国 DR 公司 纯度 ％ ）； 丙酮（分析纯）； 正己烷（分析纯）； 活性炭； 电子天平。 仪器： GC122 气相色谱带 FPD 氢火焰离子检测器（上海仪器三厂）； 分析天平 (梅特勒 托利多仪器（上海）有限公司， AR1140)； 常规玻璃仪器：容量瓶 10mL；锥形瓶 100mL ；移液管 2mL；移液管 1mL；量筒 25mL；量筒 20mL。 标准溶液的配制 由于农残检测中甲基对硫磷浓度的不确定性所以标准溶液浓度的配制需要有不同梯度（从高浓度到低浓度呈倍数稀释）。 分别配成浓度 为： 、 mg/mL、 mg/mL、 mg/mL。 其 浓度梯度分别是最高浓度 （ mg/L）的 21 、 31 、 41 、 51。 从而绘制出甲 基对硫磷的标准曲线。 甲基对硫磷的气相色谱测定 气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分 离，按顺序离开色谱 柱 进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份红河学院本科毕业论文（设计） 7 的色谱峰。 甲基对硫磷标准曲线的绘制 ]2019[  用电子天平准确称取甲基对硫磷标准品 10mL容量瓶中，取 10mL丙酮将甲基对硫磷稀释成浓度为。 取 a 号瓶 的标准样 1mL 于 10mL 容量瓶中，在容量瓶中加入 1mL 丙酮，配成浓度为 a 号瓶浓度的 21。 记为 b 号瓶。 浓度为。 取 a 号瓶的标准样 1mL 于 10mL 容量瓶中，在容量瓶中加入 2mL 丙酮，配成浓度为 a 号瓶浓度的 31 ，记为 c 号瓶。 浓度为。 取 a 号瓶的标样 1mL 于 10mL 容量瓶中，在容量瓶中加入 3mL 丙酮，配成浓度为 a 号瓶浓度的 41 ，记为 d 号瓶，其浓度为。 取 a 号瓶的标样 1mL 于 10mL 容量瓶中，在容量瓶中加入 4mL 丙酮，配成浓度为 a 号瓶浓度的 51 ，记为 e 号瓶，浓度为。 用一个洁净、干燥的 10mL 容量瓶在其中加入 10mL 丙酮，作空白对照。 将配制好的样品封好口存放于冰箱中，备用。 色谱条件 操作条件 色谱柱 ：石英玻璃柱，内径 2mm，长 3m。 涂有 厚的气相色谱用 50%三氟丙基 甲基硅酮，老化 进样器： 10ul 色谱柱温度： 200 C0 （通过多天的摸索固定温度比程序升温较利于测量，故选择固定色谱柱温度为 200 C0 ） 进样器温度： 230 C0 检测器温度： 230 C0 氮气：纯度  ％， 70mL/min 空气： 62mL/min 氢气： 65mL/min 色谱测定实验部分 8 用 丙酮润洗 10ul 进样器三次，然后从进样口注入 10ul丙酮，通过气相色谱检测后其色谱图为： 图 2－ 1 丙酮（ f 号瓶）气相色谱图 将甲基对硫磷浓度为 ，其色谱图为： 图 2－ 2 a 号瓶气相色谱图 将甲基对硫磷浓度为 ，其色谱图为： 红河学院本科毕业论文（设计） 9 图 2－ 3 b 号瓶气相色谱图 将甲基对硫磷浓度为 ，其色谱 图为： 图 2－ 4 c 号瓶气相色谱图将甲基对硫磷浓度为 ，其色谱图为： 实验部分 10 图 2－ 5 d 号瓶气相色谱图 将甲基对硫磷浓度为 ，其色谱图为： 图 2－ 6 e 号瓶气相色谱图 将图 2－ 2 至图 2－ 7 六个图形中甲基对硫磷的峰高、 浓度、保留时间做表格为： 红河学院本科毕业论文（设计） 11 表 2－ 1 峰高、浓度 样品号 甲基对硫磷浓度（ mg/mL） 峰高 甲基对硫磷保留时间（ min） f(丙酮 ) 0 0 0 a b c d e。