70啶虫脒水乳剂在不同区域烟草上残留量的研究毕业论文(编辑修改稿)

70啶虫脒水乳剂在不同区域烟草上残留量的研究毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、飞虱、蓟马、鳞翅目等害虫的防治，防效在 90%以上。 研究目的和意义 研究目的 随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，化学农药产品已成为防治病虫害的主要手段。 近年来，在粮食、蔬菜及水果的种植过程中由于很多农户忽视农药的正确、合理使 用，农药污染问题时有发生，农药残留量超标相当严重，并有逐年加剧的趋势 [1]。 过去 由于大量 高毒、高污染、难降解农药的生产和使用，导致了大量的环境污染和食品安全问题 ， 为了防止这样的现象继续蔓延，开发新型低毒、低污染农药产品已经是迫在眉睫。 目前关于啶虫脒在蔬菜、瓜果、粮食等食品生产活动的残留量测定研究十分活跃，同时也取得了相应的研究成果，但是研究不同用药剂量和不同使用倍数及制剂施用状态 [2,3,]在烟草上的残留量报道相对较少。 而且世界卫生组织和联合国粮农组织（ FAO/WHO）至今未对烟草中啶虫脒的最大允许残留量 （ MRL）作出规定 [4,5， 6]，目前还 4 没有相关的监测标准和限量的标准作为参照。 因此 本文研究的目的就是为了找到合适的高毒、高污染农药代替品 [7,8]，研究其对环境的影响情况、在烟草中的残留情况和降解机制，以及为制定啶虫脒在烟草中最大允许残留量标准作参照，同时对烟卷产品的质量提供保证，从而保护烟卷产品消费者的人身安全。 研究意义 自 20xx 年 1 月 1 日起我国全国禁用甲胺磷、对硫磷等五种高毒农药后，毒性较低、相对危害较小、效果较为理想的烟碱类杀虫剂 [9,10]啶虫脒作为高毒高污染农药的代替品开始引起社会广泛的关注，所以研究啶虫脒在农业生产中的运用具有重大的意义。 啶虫脒，是一种新型杀虫剂 [11]，作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体，干扰昆虫神经系统的刺激传导，引起神经系统通路阻塞，造成神经递质乙酰胆碱在突触部位的积累，从而导致昆虫麻痹，最终死亡。 由于其作用机理与常规杀虫剂不同，所以对有机磷、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类产生抗性的害虫有特效。 对人畜低毒，对天敌杀伤力小，对鱼类毒性较低，对蜜蜂影响小，具有广谱、速效、低毒、高活性、杀卵等特性，适用于防治果树、蔬菜等多种作物上的半翅目害虫 [12,13,14,]，特别是在烟草、黄瓜等作物上的蚜虫清除运用的比较广泛；另外用颗粒剂做土壤处理，可防治地下害虫，且对环境的相容性好 [15， 16,],不易引起环境污染。 研究 70%啶虫脒在烟草上的残留对于保证烟卷产品质量安全具有重要的意义 [17]。 由于目前人们对烟卷产品的消费更重要的是关注它的品牌而缺少对其生产和制作的了解，因此人们的眼光只局限于对产品性能的好坏，而农药在烟草上使用的安全问题不像人们对于食品安全那样了解的深入。 以前人们在烟草上使用的农药以高毒的甲胺磷 、DDT 等高效杀虫剂为主，使用这样的农药 对生产户来说表面上没有太大的关系，但是甲胺磷高毒、难降解、对环境污染大、对其他生物的安全 构成 严重威胁，同时对人类消费者也是一种潜在的安全危机 [18]。 在效益没有得到很大的提高的同时给我们的生产环境带来了严重的危害，这不符合新时代的可持续发展战略思想，更违背了人们对于食品安全问题的关注意愿，在这种情况下研究和开发高效低毒生态的农药替代品是非常有必要的，这种运用将来可能不仅仅局限于在烟草上的使用，还可以发展到农业生产的各个方面，只不过在这里是以 70%啶虫脒在烟草上残留量测定作为主要对象来研究的。 研究测定 70%啶虫脒在烟草上的残留，不仅对烟草生产户在烟草生产过程中能帮助他们科学合理施药、降低农药使用成本，更能提高烟草生产产量和质量，获得更高的生产收益 [19]。 对于消费者而言，可以保证他们获得高质量的烟卷产品，对保障消费者 5 的人生安全有重大意义。 研究内容和成果 主要研究内容 （ 1） 通过添加回收率实验，研究并建立 70%啶虫脒在不同地域烟草和烟草土壤中的残留量进行有效分析与检测 的 方法，为后续研究提供方法支撑。 （ 2） 通过田间实验研究 70%啶虫脒水乳剂 施用后其有效成分在 不同 地区烟草 和土壤 的残留消解动态， 并通过 70%啶虫脒 在烟草 和土壤 中的最终残留量， 全面正确地 进行风险评估及环境安全评价，为 70%啶虫脒 的生态系统安全性提供科学依据。 预期研究成果 建立一种最低检出浓度和添加回收率能满足农药残留 检测 方法要求，稳 定准确可靠 ， 适合国内一般实验室条件的 烟草 样品中 70%啶虫脒 的残留量分析测定 方法，通过对比性的研究 70%啶虫脒水乳剂 在我国不同地区烟草 及其土壤 中的降解规律，为这种农药使用 后对环境造成的影响进行了量化评估 ， 并为 70%啶虫脒 在 蔬菜、瓜果、烟草产品 生产中的安全合理 使用提供科学依据。 2 材料与方法 主要仪器和试剂 主要仪器 HP1100 或 1260 型高效液相色谱仪（美国安捷伦公司） 紫外检测器 ； Column XB C18色谱柱（ 150 mm， 5μ m） ； KQ3200型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）； CCA20低温冷却水循环泵（巩义市予华仪器有限责任公司）； RE20xxA型旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂 )； SHZD(III)循环水式真空泵 (浙江黄岩求精真空泵厂 )； SHY2AS水浴恒温振荡机（江苏环保仪器 厂）； PYXDHG91011SA电热恒温鼓风干燥 箱 （广东韶关科力实验仪器有限公司） ； TP220A电子天平（湘仪天平仪器设备有限公司） ； 梨形抽滤瓶，布氏漏斗，具塞磨口三角瓶等实验室常用玻璃仪器设备。 主要试剂 啶虫脒标准品 ：纯度 %，由兴农药业（中国）有限公司提供； 乙腈 （ 分析纯， 天津市恒兴化学试剂制造有限公司） ； 6 乙腈 （ 色谱纯， 天津市恒兴化学试剂制造有限公司） ； 甲醇 （ 色谱 纯， 天津市恒兴化学试剂制造有限公司 ） ； 甲醇 （ 分析 纯， 天津市恒兴化学试剂制造有限公司） ； 水（纯净水，娃哈哈有限责任公司）； 二氯甲烷 （ 分析纯， 天津市恒兴化学试剂制造有限公司） ； 石油醚 （ 分析纯， 天津市恒兴化学试剂制造有限公司） ； 无水硫酸钠 （ 分析纯 ， 天津市恒兴化学试剂制造有限公司 ） ； 氯化钠（ 分析纯 ， 天津市恒兴化学试剂制造有限公司 ） ； 田间消解动态试验 设计 按农药残留试验准则要求设试验小区，小区面积 30m2，重复 3次，随机排列，小区间设保护带，另设对照小区。 70%啶虫脒水乳剂 在 烟草 上防治 病虫 ， 推荐使用制剂量： 在蚜虫发生初盛期，用 40005000 倍 70%啶虫脒水乳油喷雾剂，防治效果良好。 施药 方法：兑水喷雾施药，施药次数 2次，施药间隔期 57天。 另设清水空白对照，处理间设保护带。 药剂为 70%啶虫脒水乳剂，试验作物为烟草，试验点选在湖南长沙、山东青岛、每个 小区为 30 m2,每个处理 重复 3次。 待施药后 2h、 1d、 3d、 5d、 7d、 10d、 14d、 21d、28d、 35d、 42d 随机在消解动态试验小区内 10～ 12 个采样点采集 1kg 生长正常、无病害的 烟草植株（ 小区边行和每行距离两端 内不采样 ）， 采集部位遍及 植株 上中下部，切碎、混匀后采用四分法留样 300g，装入封口塑料袋中，粘好标签，贮存于冰柜中保存。 室内分析实验 70%啶虫脒 标液的配制 用万分之一分析天平准确称取啶虫脒标准品 g（原药浓度 %）于 100mL容量瓶中，用 丙酮 定容至刻度，摇匀备用，配制成啶虫脒标准贮备液，保存于 0－ 4℃冰箱中，用时稀释至相应浓度。 样品前处理方法 7 振荡提取：烟叶解冻，备用。 称取 10g 鲜烟叶样品，置于干燥的 250ml 具塞三角瓶中，分别在三角瓶外贴好 标签，然后向具塞三角瓶中加入 50ml 乙腈溶剂，盖紧瓶塞，将其放入恒温振荡箱中，恒温振荡 60min，待冷却至常温。 抽滤：将上述处理样品用布式漏斗减压抽滤。 用量筒量取 30ml 乙腈溶剂，并用胶头滴管吸取洗涤残渣和抽滤瓶内壁残液 2— 3次，待残渣近干停止抽滤，用 250ml 具塞三角瓶收集滤液。 萃取：将上述样品转移至装有 20ml 石油醚的 250ml 分液漏斗中，摇晃混匀之后，静置 10 分钟，重复三次（前两次用 10ml 石油醚萃取，第三次用 20ml 石油醚萃取）。 然后用 250ml 具塞三角瓶取全部下清液，在旋转蒸发仪器上于 45℃浓 缩致至近干。 过柱净化：待样品旋干冷却后，转至填装有无水硫酸钠和 5g 弗罗里硅土（中间为弗罗里硅土、底部和顶部各为 2cm 左右的无水硫酸钠）的层析柱中 净化。 定容：用 250ml 具塞三角瓶 收取净化液，转移至旋转蒸发仪中，于 45℃浓缩至近干。 待冷却后，用 色谱甲醇定容摇匀，冷藏待测。 高效液 相色谱条件 HP1260 型高效液相色谱仪（美国安捷伦公司） 紫外检测器 ； 色谱柱为： Column XB C18色谱柱（ 150 mm， 5μ m） ； 进样量 10μL ； 柱温： 30℃； 流动相： A 水 （缓冲液为色谱甲醇） B甲醇 （体积比 45： 55）； 流速 ； 检测波长： 254nm； 保留时间： 10min 标准工作曲线的绘制 采用 标样加入法定性、外标法定量。 首先准确称取啶虫脒标准样品 ，用丙酮溶解并稀释定容至 100ml， 即得到质量浓度为 500 mg/L 的 啶虫脒 标准溶液 ， 然后 采用梯度稀释法配制 啶虫脒标准 溶液的 质量 浓度分别为 0、 、 、 、 、 、并在 上述高效液相色谱 检测条件下检测，测定出标准工作溶液所对应色谱峰 的峰面积；再分别以 啶虫脒的质量浓度为横坐标、相应的色谱峰面积为纵坐标 绘制标准 工作 曲线。 添加回收率试验 8 分别加入一定体积的啶虫脒标准工作溶液至烟叶和烟草土壤的空白样品中，使啶虫脒质量分数分别为 、 、 ，充分摇匀后静置 30min，用 和 节的方法进行残留分析与检测，分别重复 5 次，最后计算得出啶虫脒在烟叶样品中的添加回收率。 3 提取与净化方法 提取剂的选择 根据 啶虫脒 的分子结构及其理化特性， 分别 选用乙腈 ，环己烷，异丙醇为提取溶剂。 取 已 备好的空白 鲜烟叶 样品 于具塞三角瓶中，加入适量的 啶虫脒 标准 溶液 使 烟叶 中的添加浓度为。 分别加入乙腈， 环己烷 ， 异丙醇各 50ml，振荡60min，减压抽滤，滤渣用 30mL 提取溶剂洗涤 2— 3 次。