2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮及其cu2、bi3、pb2配合物的合成方法研究(编辑修改稿)

2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮及其cu2、bi3、pb2配合物的合成方法研究(编辑修改稿)内容摘要：

l25g() ， 然 后 加 入POCl38mL()和环丁砜 6mL。 ； （ 2） 启动 搅拌，使其混合均匀，加热升温至一定温度 700C 时，保温反应 2h,直到吸收系统中很少有 HCl 气体放出为止。 （ 3） 向反应瓶内缓慢加水搅拌至全部溶解，再倒入 300mL 冰水中，并充分搅拌。 将上述溶液静止 30min,常压抽滤、水洗得粗产品。 （ 4） 再将粗产品在 200mL 水中加热溶解，加活性炭处理，煮沸 5～ 10min，热过滤，冷却，析出大量黄绿色晶体，抽滤、洗涤、干燥、称量，得黄绿色针状晶体 ,产率 %。 流程图如下 : 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮合铜（ Ⅱ ）配合物的合成 通过查阅资料参考较好的方案进行实验。 本实验采用在物料比按 Cu(NO3)2 与 BP=1： 1（物质的量的比）分别称取固体质量，在常温下用 2%NaOH 溶液将 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮充分溶解，控制溶液 pH 值 910，与 Cu(NO3)2 溶液混合，恒温 900C，搅拌加热回流 1h，反应结束后冷却、静置，待出现大量沉淀，抽滤，将沉淀多次用去离子水洗涤，过滤，干燥得亮黑色粉末。 而后探索反应的最佳条件，探讨反应时间、反应温度、溶液 pH 度等对产物产率的影响。 实验步骤如下： （ 1） 按上述实验步骤，探 究反应时间对产率的影响，分别研究反应时间 、 1h、 、2h、 ，从而得到最佳的反应时间； 称取原料混合 恒温搅拌 溶解冷却，静置 重结晶初产品 毕业论文 7 （ 2） 在上述基础上研究反应温度对反应的影响，温度分别为 600C、 700C、 800C、 900C、1000C，从而得到一个最佳的反应温度； （ 3） 在上述基础上，研究溶解 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮的 NaOH 溶液的浓度对反应的影响，分别用 1%、 2%、 3%、 4%、 5%浓度的 NaOH 溶液，从而得到一个最佳的 NaOH溶液的浓度； （ 4） 最后，将生成的产物洗涤、过滤、烘干、并进行表征。 实验流程图： 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮合铅（ Ⅱ ）配合物的合成 按 Pb(NO3)2与 BP=1： 1（物质的量的比）分别称取固体质量，在常温下用 2%NaOH 溶液将 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮充分溶解，控制溶液 pH 值 910，与 Pb(NO3)2 溶液混合，恒温 900C，搅拌加热回流 1h，反应结束后冷却、静置，待出现大量沉淀，抽滤，将沉淀多次用去离子水洗涤，过滤，干燥得绿黄色粉末。 而后寻找反应的最佳条件，探讨反应时 间、反应温度、溶液 pH 度等对产物产率的影响。 实验步骤如下： （ 1） 按上述实验步骤，探究反应时间对产率的影响，分别研究反应时间 、 1h、 、2h、 ，从而得到最佳的反应时间； （ 2） 在上述基础上研究反应温度对反应的影响，温度分别为 600C、 700C、 800C、 900C、1000C，从而得到一个最佳的反应温度； （ 3） 在上述基础上，研究溶解 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮的 NaOH 溶液的浓度对反应的影响，分别用 1%、 2%、 3%、 4%、 5%浓度的 NaOH 溶液，从而得到一个最佳的 NaOH溶 液的浓度； （ 4） 最后，将生成的产物洗涤、过滤、烘干、并进行表征。 实验流程图与 相似。 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮合铋（ Ⅲ ）配合物的合成 Cu（ NO3） 2 (用 蒸馏水溶解 ) BP(用 NaOH 溶液溶解 ) 恒温、搅拌、回流 冷却、洗涤、烘干 表征产物 毕业论文 8 按 Bi(NO3)3 与 BP=1： 1（物质的量的比）分别称取固体质量，在常温下用 2%NaOH 溶液将 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮充分溶解，控制溶液 pH 值 910，与 Bi(NO3)3 溶液混合，恒温 900C，搅拌加热回流 1h，反应结束后冷却、静置，待出现大量沉淀，抽滤，将沉淀多次用去离子水洗涤，过滤，干燥得黑色粉末。 而后寻找反应的最佳 条件，探讨反应时间、反应温度、溶液 pH 度等对产物产率的影响。 实验步骤如下： （ 1） 按上述实验步骤，探究反应时间对产率的影响，分别研究反应时间 、 1h、 、2h、 ，从而得到最佳的反应时间； （ 2） 在上述基础上研究反应温度对反应的影响，温度分别为 600C、 700C、 800C、 900C、1000C，从而得到一个最佳的反应温度； （ 3） 在上述基础上，研究溶解 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮的 NaOH 溶液的浓度对反应的影响，分别用 1%、 2%、 3%、 4%、 5%浓度的 NaOH 溶液，从而得到一个 最佳的 NaOH溶液的浓度； （ 4） 最后，将生成的产物洗涤、过滤、烘干、并进行表征。 实验流程图与 相似。 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮合铜（ Ⅱ ）、铅（ Ⅱ ）配合物的合成 按 Cu(NO3)2： Pb(NO3)2： BP=1： 1： 2（物质的量的比）分别称取固体质量，在常温下用 2%NaOH溶液将 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮充分溶解，控制溶液 pH值 910，与 Cu(NO3)Pb(NO3)2 溶液混合，恒温 700C，搅拌加热回流 1h，反应结束后冷却、静置，待出现大量沉淀，抽滤， 将沉淀多次用去离子水洗涤，过滤，干燥得黑色粉末。 而后寻找反应的最佳条件，探讨反应时间、溶液 pH 度对产物产率的影响。 实验步骤如下： （ 1） 按上述实验步骤，研究反应时间对反应的影响，分别为 、 1h、 、 2h、 ，从而得到最佳的反应时间； （ 2） 在上述基础上，研究反应温度对反应的影响，温度分别为 600C、 700C、 800C、 900C、1000C，从而得到一个最佳的反应温度； （ 3） 最后，将生成的产物洗涤、过滤、烘干、并进行表征。 实验流程图与 相似。 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮合铜（ Ⅱ ）、铋（ Ⅱ ）配合物的合成 按 Cu(NO3)2： Bi(NO3)3： BP=1： 1： 2（物质的量的比）分别称取固体质量，在常温下用 2%NaOH溶液将 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮充分溶解，控制溶液 pH值 910，与 Cu(NO3)Bi(NO3)3 溶液混合，恒温 700C，搅拌加热回流 1h，反应结束后冷却、静置，待出现大量沉毕业论文 9 淀，抽滤，将沉淀多次用去离子水洗涤，过滤，干燥得黑色粉末。 而后寻找反应的最佳条件，探讨反应时间、溶液 pH 度对产物产率的影响。 实验步骤如下： （ 1） 按上述实验 步骤，研究反应时间对反应的影响，分别为 、 1h、 、 2h、 ，从而得到最佳的反应时间； （ 2） 在上述基础上，研究反应温度对反应的影响，温度分别为 600C、 700C、 800C、 900C、1000C，从而得到一个最佳的反应温度； （ 3） 最后，将生成的产物洗涤、过滤、烘干、并进行表征。 实验流程图与 相似。 分析测试方法 红外分析法 （ IR） 利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定，将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定 的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱，每种分子都有由其组成和结构决定的独有红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定，红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。 所制得的 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮的金属配合物粒子的傅里叶变换红外光谱测试在岛津 PE1730 上进行的，采用固体粉末试样制备，与 KBr 以 1： 100 的比例混合后采用 KBr粉末压片。 热重分析法 （ TG） 热重分析法（ TG）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间 的函数。 广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。 主要研究材料的主要特性：热稳定性、吸附与解吸、成分的定量分析、水分与挥发物、分解过程、氧化与还原、添加剂与填充剂影响，反应动力学。 所制得的 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮的金属配合物粒子用德国 Netzsch TG409PC 综合热分析仪进行分析，通空气，升温到 9000C。 X射线衍射分析法 （ XRD） X 射线衍射仪是固体物质分析的重要工具，其基本原理是用波长为 的 X 射线照射到试样上，在不同的角度出现一系列不同强度的衍射峰，通过分析峰的位置、强度和形状，可以知道试样的相组成、晶格常数、结晶度和颗粒尺寸。 工作方式： Cu 靶的 K为辐射源，管压为 40kV，管流为 40mA,扫描范围 2θ 为 5176。 50176。 ，毕业论文 10 扫描速率 176。 /s，扫描步长为 176。 所制得的 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮的金属配合物粒子用 X射线衍射仪进行分析。 核磁共振分析法 （ NMR） 核磁共振波谱分析法 (NMR)是分析分子内各官能团如何连接的确切结构的强有力的工具。 磁场中 所处的不同能量状态（磁能级）。 原子核由质子、中子组成，它们也具有自旋现象。 描述核自旋运动特性的是核自旋量子数 I。 不同的核在一个外加的高场强的静磁场（现代 NMR 仪器由充电的螺旋超导体产生）中将分裂成 2I＋ 1 个核自旋能级（核磁能级），其能量间隔为 ΔE。 对于指定的核素再施加一频率为 ν 的属于射频区的无线电短波，其辐射能量 hν 恰好与该核的磁能级间隔 ΔE 相等时，核体系将吸收辐射而产生能级跃迁，这就是核磁共振现象。 所制得的 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮的金属配合物粒子用核磁共振仪进行分析。 能 谱分析法 （ EDS） 样品在电镜电子束的激发下，放射出的特征 X射线信号进入低温下的反偏置的 Si（ Li）探测器， X 射线光子的能量在硅晶体中形成电子 —空穴对，偏压收集它们形成一个电荷脉冲，经电荷灵敏前置放大器又将其转变为电压脉冲，然后由脉冲处理器进一步放大成形，最后由模数转换器和多道分析器根据电压值将脉冲分类而得到 X 射线的谱图数据，经计算机对谱图进行处理，谱峰识别和定量分析，形成样品表面的组成元素及其含量的分析结果。 将 所制得的 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮的金属配合物粒子 用 X射线衍射粉末衍射仪进行 分析。 3．实验 结果与讨论 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮的合成实验结果分析 红外图谱分析 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮红外谱图见图 1： 4000 3500 3000 2500 20xx 1500 1000626466687072T%wa v e m u m b e r / cm134301615 1259 图 1 产物 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮的红外谱图 spectrum of the product 2,2’,3,4,4’ Pentahydroxybenzophenone 由图 1 可知， 3434～ 3200cm1 的宽峰为缔合 酚 OH 的伸缩振动， 1615 cm1 的吸收为 C=O伸缩振动， 159 150 1454cm1 为苯环的骨架振动， 125 1224cm1 的强吸收峰为 CO伸缩振动产生。 毕业论文 11 核磁共振分析 采用 DMSO 为溶剂，将样品充分溶解，其 1HNMR 谱图如图 2 所示 : 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 005101520253035404550g (1 H )  (p p m )abc defghijd (1 H )e (1 H )c(1 H )a (1 H )b (1 H )h (1 H )f i j (3 H ) 图 2 产物 2,2’,3,4,4’五羟基二苯甲酮的核磁共振图 1H NMR spectrum of the product 2,2’,3,4,4’ Pentahydroxybenzophenone 由图 2 可以看出， 1HNMR 谱图 中δ = 和δ = 处的两组峰为氘代溶剂 CD3SOCD3的干扰峰 ； δ 值 — 的五个单峰归属为苯环上 5 个酚氧基 上 H 的 峰， Hd 与 He 位于 C=O的邻对位，化学环境接近故其化学位移也相近，δ = 处的峰归属于 Hd， Hd 处在拉电子基团 C=O 的邻位，电子云密度降低向化学位移高的方向移动；δ = 处的峰归属于 He，因为它处于 C=O 的对位但离 C=O 稍微较远，使所以δ He＜δ Hd。 而另一苯环上 C=O 邻对位酚 OH 上的 Hc 与 Ha 的化学环境接近使其化学位移也 接近，邻位的酚羟基氢即 Hc 离 C=O 较近故电子云密度较低，所以δ Hcδ Ha；δ Hc。