年北京分析测试学术报告会及展览会(bceia(编辑修改稿)

年北京分析测试学术报告会及展览会(bceia(编辑修改稿)内容摘要：

. 兽药检验和监督标准 (20xx年版 )。 随着我国入世和经济科技发展，技术监督和检验标准更加严密，相关的技术装备和人员素质的提高，必须将更多、更先进的现代科学仪器和分析方法列入国家标准之中。 2 . 2 . 1 粮油作物检验标准中应用的分析方法与仪器 粮食作物约 30多种、油料作物 11种，相应的检验方法 (标准 )目前有 90多个，其中除去涉及形态、色泽、纯度等物理性状和味感检验标准之外，针对不同作物、不同组份需用分析仪器检验的标准有 50多个，如以检验组份归纳，即如表 8所示。 表 8 粮油作物检验标准中应用的分析方法与仪器 序号 样品种类 检验组份 检验方法和仪器 1 谷类、豆类、麦类、油料作物、粮食、饲料 粗蛋白质 凯氏法、凯氏定氮 /蛋白质仪 2 谷类、油料作物、粮食、油料、饼粕 粗脂肪 索氏提取法，索氏脂肪测定仪 3 粮食、油料、谷物制品 脂肪酸 滴定法 4 谷物、粮食、油料 粗淀粉 旋光仪 5 水稻、玉米、谷子、稻米 直链淀粉 碘显色法、分光光度计 6 谷物和谷物产品 淀粉酶活性 碘显色法、分光光度计 7 粮食、油料 还原糖、非还原糖 铁氰化钾法、滴定仪 8 谷物、粮食、油料 粗纤维素 酸碱及有机溶剂处理、纤维素测定仪 9 谷类、麦类、豆类作物、粮食 维生素 B B C 荧光法、荧光分光光度计 10 谷类、麦类、豆类作物、粮食 赖氨酸 染料结合法、分光光度计 11 谷类、麦类、豆类作物、粮食 色氨酸 二甲胺基苯甲醛显色反应、分光光度计 12 谷类、麦类、豆类作物、粮食 氨基酸 水解蛋白质、氨基酸分析仪或液相色谱 13 高梁 单宁 络合物显色、分光光度计 14 谷类、麦类、豆类、粮食 铜、铁、锰、锌、 钙、镁 等 原子吸收法、原子吸收分光光度计 15 粮食 新、旧 对苯二胺显色反应、分光光度计 16 大米、小麦 氧化稀土总量 络合物显色、分光光度计 17 油菜籽 芥酸 气相色谱法、－ FPO检测器 10 18 小麦及制品 T－ 2毒素 酶联免疫吸附法、酶标仪 19 油菜籽等油料作物 含油率 核磁共振法，核磁共振含油率仪 20 麦类、大米、油料、柑梏等 三环唑、涕灭威、杀虫环、喹硫磷等有机磷农药残留 气相色谱法、－ FPO、 BCD等检测器 2 . 2 . 2 蔬菜及其制品检验标准中应用的分析方法与仪器 人们广为食用的蔬菜有 20 多种、并有相应的脱水、速冻、盐渍、油渍和罐头制品、质检标准中，除与种类有关的各不相同的形态、色泽、质地、成熟度以及其他感官指标之外，还有 4 大类具有共性的重要理化指标，即营养成份、有害元素、农药残留和特殊品种的特定标准，这些都需用分析仪器检测，可概要归纳如表 9 所示。 表 9 蔬菜及其制品检验标准中所运用的分析方法与仪器 序号 样品种类 检验组份 检验方法和仪器 1 各种蔬菜及其制品 总砷 银盐法或硼氢化物还原比色法、分光光度计氢化物原子荧光光度法 2 各种蔬菜及其制品 氟 扩散－氟或灰 化蒸馏试剂比色法、分光光度计，氟离子选择电极法 3 各种蔬菜及其制品 汞 冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法，二硫腙比色法 4 各种蔬菜及其制品 镉 火焰或石墨炉原子吸收光谱法，镉试剂比色法、分光光度计 5 各种蔬菜罐头制品 铅 火焰或石墨炉原子吸收光谱法，原子荧光光谱法，二硫腙比色法 6 各种蔬菜罐头制品 铜 原子吸收光谱法，二乙基二硫代氨基甲酸纳法、分光光度计 7 各种蔬菜罐头制品 锡 原子荧光光谱法，苯芥酮比色法、分光光度计 8 各种蔬菜罐头制品 锌 火焰原子吸收光谱法，二硫腙比色法、分光光 度计 9 各种蔬菜罐头制品 铝 铬天青 S比色法、分光光度计 10 各种蔬菜食用菌 六六六、滴滴涕 气相色谱法－ BCD检测器 11 各种蔬菜 甲拌磷、对硫磷 气相色谱法－ FPD检测器，蔬菜中不得有检出 12 各种蔬菜 杀螟硫磷、倍硫磷 气相色谱法－ FPD检测器 13 各种蔬菜 其他有机磷农药残留 气相色谱法－ FPD检测器 11 14 各种蔬菜 西维因残留 对硝基苯偶氮氟硼酸显色剂比色法、分光光度计 15 各种蔬菜 甲基托布津、多菌灵 紫外光吸收法、紫外分光光度计 16 各种蔬菜 粗纤维素 酸、碱和有 机溶剂处理法、纤维素测定仪 17 各种蔬菜 维生素 B B C 荧光法、荧火分光光度计 18 番茄汁、酱 番茹红素 比色法、分光光度计 19 辣 椒 辣椒素 比色法、分光光度计 20 酱腌菜 亚硝酸盐 N－ 1－萘基乙二胺比色法和镉粉还原分光光度法、分光光度计 2 . 2 . 3 畜禽产品、水产品检验标准中应用的分析方法与仪器 畜禽产品和水产品种类多、制成品更多，消费量也越来越大，所以对其营养价值、动物疫病、微生物、农药和兽药的残留、环境污染等为当今世人十分关注， 除了仍重视感官指标的检验之 外，将更多地依赖于用科学仪器检验，且其指标、方法不断地修订增补，所以检验中所运用的分析方法与仪器实难用有限篇幅说清，现仅选一些已广为重视的理化指标的检验例子，予以简释，如表 10 所示。 表 10 畜禽产品、水产品检验中应用的分析方法与仪器 序号 样品种类 检验组份 检验方法和仪器 1 畜禽产品、水产品 蛋白质 凯氏法、凯氏定氮 /蛋白质仪 2 畜禽产品、水产品 粗脂肪 索氏提取法、索氏脂肪制成仪 3 鲜 (冻 )肉、鱼、蛋、乳 挥发性盐基氮 是腐败产物，用标准酸滴定法，半微量定氮器 4 鲜 (冻 )肉、鱼、蛋、 乳 汞 冷原子吸收光谱法 (测汞仪 )，原子吸收光谱法和二硫腙比色法、分光光度计 5 肉、鱼、蛋及制品、乳制品 亚硝酸盐 N－ 1二萘基乙二胺比色法，镉粉还原分光光度计 6 蒸、熏、烤肉制品 苯并 (a)比 荧光分光光度计 7 火腿 三甲胺氮 苦味酸甲苯显色法、分光光度计 8 肉腌制品 过氧化值 电位滴定法、电位滴定仪 9 肉类罐头 磷酸盐 钼兰显色法、分光光度计 10 肉制品 酸价 (脂肪酸 ) 滴定法 11 肉、蛋、水产品及制品 砷 银盐法或硼氢化物还原比色法、 12 分光光度计，原子荧光法 12 肉、鱼、 虾、蛋、乳及罐头 铅 火焰 /石墨炉原子吸收法，原子荧光法，二硫腙比色法 13 肉、鱼、虾、蛋、乳及罐头 铜 原子吸收光谱法，二乙基二硫代氨基甲酸钠法、分光光度计 14 肉、乳等罐头制品 锡 原子荧光光谱法，苯芴酮比色法、分光光度计 15 肉、鱼、蛋、乳 锌 火焰原子吸收光谱法，二硫腙比色法、分光光度计 16 畜、禽肉 已烯雌酚 液相色谱－紫外检测器 17 畜、禽肉及乳和制品 土霉素、四环素、 金霉素 液相色谱－紫外检测器 18 肉、鱼、乳、蛋及制品 六六六，滴滴涕 气相色谱－电子俘获检测器 19 肉、鱼、蛋 氟 扩散－氟试剂比色法、分光光度计，氟离子选择电极 20 鱼类 组胺 偶氮反应显色法、分光光度计 21 水产品、禽肉、乳及制品 多氯联苯 (PCB) 气相色谱法－电子俘获检测器 2 . 2 .4 兽药检验和监督中现代分析方法和科学仪器的作用 我国最新兽药典 (20xx 年版 )已颁布实施，收载了化药、抗生素、生物制品 469 种和中药材、成方制剂 656 种，详细地规范了兽药鉴别、检查、含量 (效价 )测定等标准见表 11 和表 12即为以化药为例，列出了各种分析方法和仪器在鉴别兽药的真伪及其有效成分 (效 价 )测定时的应用情况。 表 11 各种分析方法和仪器在化药鉴别中被选用情况 (种、次 ) 鉴别 目的 一般鉴别试验 (加试剂观察显色、沉淀等 ) 试纸法 光度法 (紫外光度法为主 ) 红外 光谱法 液相和气 相色谱法 薄层色 谱法 纸色谱法 熔点法 真伪 301 10 96 188 21 30 10 38 表 12 各种分析方法和仪器在有效成份 (效价 )测定中被选用情况 (种、次 ) 目的 一般化学分析法 (以滴定分析为主 ) 光度法 (紫外光度法为主 ) 液相和气相色谱法 电位滴定和永停滴定法 抗生素 微生物检定法 旋光度法 氮测定法 成份效价测定 178 89 57 50 40 8 4 13 从表 10和 11中看，虽然一般化学鉴别法和化学分析法仍占主导地位，但正如该药典前言中指出的“现代分析技术在本版药典中得到进一步扩大应用，高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法等、较第一版有大幅度增加”。 这是与我国国情、基础有关，随着我国科技和经济发展，技术装备和药检人员素质提高，现代仪器分析方法必将成为主导地位，这已为“中华人民共和国药典”中所规定采用现代仪器分析的发展 (见表 13)和美国 FDA标准所证实。 此外 ，中药是我国祖传之宝、为发杨光大，有待用现代分析仪器和方法，特别是用傅里叶变换光谱仪深入地、全面地鉴别、分析中药材和成方药，建立具有我国科技创新特色的中药红外指纹图库，必将引起我国学界和有关领导部门的高度重视。 表 13 各版本药典规定使用现代仪器检验药品种数 仪器名称 1990年版 1995年版 20xx年版 高效液相色谱仪 76 198 1382 溶出度测定仪 44 128 205 气相色谱仪 16 38 90 薄层色谱扫描仪 6 17 184 紫外分光光度计 596 1011 1184 红外光光光度计 206 318 486 3。