d-苯丙氨酸项目可行性研究报告(编辑修改稿)内容摘要:
等级为 AA+,是全省“三个亮点一起亮”典型民营经济企业。 四、企业发展思路 当今,企业只有依靠科技创新才能长足发展的理念,已经被越来越多的企业所接受并付诸行动,并将这种理念贯穿于企业的长期发展中。 我们作为现代化 的中小型企业,也决不会落后于时代的步伐。 因此,公司的发展方向主要对生化、精细化工产品进行研究与开发,发展科技含量高、技术水平先进的医药中间体项目,争取生产多品种的系列产品,逐步以产品质量优势、成本优势开拓市场,尽快把企业建成产品研究开发、生产和销售于一体的科技型企业。 12 第三章 项目技术可行性和成熟性分析 一、项目的基本原理与关键技术内容 (一 )产品名称、质量指标及物化性质 名称: D苯丙氨酸 化学名称: D2氨基 3苯基丙酸 13 英文名称: Dphenylalanine 分子式: C9H11NO2 结构式: O HOH (二 )理化性质: 分子量:。 本品为白色结晶性粉末或白色片状结晶,稍有特殊气味和苦味,约于 283℃熔化并分解。 10%水溶液的 PH 值为。 在受热、光照、空气中稳定。 与葡萄糖一起加热则着色。 碱性下不稳定。 溶于水( 3g/100ml,25℃)、稀无机酸和碱性氢氧化物溶液中,极微溶于醇。 (三 )工艺原理 D苯丙氨 酸是以 L-苯丙氨酸为主要原料,经消旋后形成 DL苯丙氨酸,然后以 DDTA 作拆分剂在盐酸溶液中分别形成 DPheDDTA 复盐及 LPheHCl,由于 DPheDDTA 常温下不溶于水,而 LPheHCl 溶于水,从而分离出DPheDDTA; DPheDDTA 在甲醇溶液中与氨反应形成 DDTANH3 和 DPhe,又利用两者在甲醇溶液的溶解度不同进行分离, DDTANH3 常温下在甲醇里溶解度很大,而 DPhe 常温下几乎不溶于甲醇,从而分离出产品 DPhe。 其主要化学方程式为: NH3H2O L- C6H5CH2CH( NH2) COOH DL- C6H5CH2CH( NH2) COOH 14 DLC6H5CH2CH( NH2) COOH + DDTA + HCl DC6H5CH2CH( NH2) COOHDDTA+ LC6H5CH2CH( NH2) COOHHCl DC6H5CH2CH( NH2) COOHDDTA + NH3 DC6H5CH2CH( NH2) COOH + DDTANH3 DDTANH3 + HCl DDTA + NH4Cl (四 )工艺流程及特点 回流反应 、分离 DLPhe DDTA、盐酸 氨解 分离 盐酸 DDTA 工艺流程简述: ① 消旋过程:将消旋剂与氨水回流 2 小时,再把 L-苯丙氨酸加入然后加热升温回流 8 小时,反应结束后降温、结晶、抽滤得 DL-苯丙氨酸。 ②拆分过程:将得到的 DLPhe 用水并加入盐酸溶解后,加入称量好的DDTA,加热充分溶解 并反应,再降温至常温,结晶,离心得复盐 DPheDDTA消 旋 拆 分 复盐精制 拆分母液回收 消旋剂、 DDTA DPhe 的形成 拆分剂 回收 DPhe 的干燥 L苯丙氨酸、消旋剂 15 粗品及 LPheHCl 水溶液;粗盐 DPheDDTA 用水加热溶解后,降温至常温结晶,离心得精盐 DPheDDTA 及母液(母液留下批套用);精盐 DPheDDTA 用甲醇溶液加热溶解后,趁热抽滤,清液用氨水调 PH,降温至常温结晶,离心得DPhe 晶体去干燥;母液去回收部分甲醇后,加入与氨水等量的盐酸,冷却结晶,离心得 DDTA,母液去进一步回收甲醇。 ③ 拆分母液的回收过程:向 LPheHCl 水溶液中加入适量的消旋剂和DDTA,在回流状态 下反应约 1012 小时后,用氨水调 PH 至 ,降温结晶,离心得 DLPhe 晶体及母液,母液经浓缩结晶,进一步回收 DLPhe,合并回收的 DLPhe 用水溶解加热、加入活性炭脱色除碳,清液加入乙醇进行醇析,离心得到精制 DLPhe,再把 DLPhe 直接用于拆分。 本工艺关键技术为: ① DL苯丙氨酸消旋化合物的化学合成工业化技术。 ②特殊拆分剂的选择及工业化条件。 二、技术关键的解决及创新 (一 )化学拆分工艺 由于传统的氨基酰化酶法反应周期长,达 72 小时以上,且酶不能回收利用,反 应复杂,成本高。 试验组人员通过选用化学拆分途径,从大量的化学拆分剂中筛选出了 DDTA 作为拆分剂,大大简化了反应,同时大大缩短了反应时间,使反应时间缩短到 2 小时即可。 (二 )化学拆分工艺的优化 拆分溶剂筛选:通过试验得出以盐酸水溶液作为溶剂为最佳; 16 拆分配比的优化: 由于在拆分反应中拆分剂较为昂贵,就势必要在不影响产品收率、光学纯度、同时尽可能减轻后处理负荷的情况下,尽量减少其用量,因此,试验组人员针对拆分配比作了很多试验,最终选用 倍的盐酸与 DL苯丙氨酸反应。d-苯丙氨酸项目可行性研究报告(编辑修改稿)
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