试剂滴定操作手册(编辑修改稿)

试剂滴定操作手册(编辑修改稿)内容摘要：

／ 2020） Na2S％＝ ──────────────── 179。 100 试品重量179。 （ 50／ 500） 合格： Na2S 含量 60＋ 3％。 5. 双氧水质量浓度及分解率的测定 1.主要化学品： 硫酸（ .）、高锰酸钾（ .） 2.试液： 、６ mol/L 硫酸溶液 3.步骤： 取５ ml 过氧化氢漂液置于 100mL 三角瓶中，加入 10mL 6mol/L 硫酸溶液，然后用 ，当溶液自无色变成微红色 时（半分钟红色不消失）即为终点。 记下消耗的高锰酸钾毫升数。 重复３次，取平均值。 4.计算： Ｋ MnO4+5H2O2+3H2SO42MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2 C(Ｋ MnO4)179。 V(Ｋ MnO4) H2O2 (g/L)＝───────────── 179。 17 V (H2O2) 漂前漂液双氧水浓度 漂后漂液双氧水浓度 分解率＝──────────────────── 179。 100% 第 11 页 共 28 页 漂前漂液双氧水浓度 ６．烧碱浓度测定 用 250ml 三角锥瓶加入水 50ml,再加入待测液 5ml 和 2 到 3 滴酚酞。 用 硫酸滴定至红色消失。 NaOH 浓度（ g/L） =硫酸用量 (ml)X10 ７．双氧水浓度测定 用 250ml 三角锥瓶加入水 50ml,再加入待测液 5ml 和 6N 硫酸 10ml。 用 高锰酸钾标准液滴至微红。 如果 30 秒不褪色则： 双氧水浓度（ g/L） =高锰酸钾用量 (ml) 四．测试方法 １．比移值测定法（滤纸／染液上升法） 净染料配成一定浓度的水溶液，取 3X15cm的滤纸条，在一端距纸边 1cm处用铅笔划一横线，然后浸入染液中，使横线触及液面５ min 后取出，垂直悬挂，晾干后分别测量水及染料上升高度，按下式求出 染料的比移值． 染料上升的高度 比移值＝─────────── 水上升的高度 ２． 缩水率测定 取全幅布样长 55cm，放置 10h 以上，使其形变稳定。 分别在织物经向三处相距 50cm处，以及沿纬相距 50cm三处做幅宽度量的标记，精确至。 第 12 页 共 28 页 先在 M988 型缩水试验机（电动转速 500177。 20r/min）水箱内放好 60177。 2℃热水至规定标记，投入试样（一般每次放置 3～ 4 块），加盖封闭保温，启动电动机，搅拌 15min 后取出布样，方在水池中平整，沿经向叠成四折，用手压去水分。 然后将布样平摊在金属网上，在 60177。 5℃ 的 条件下烘干，取出，冷却半小时，放置 4 小时。 测量并记录下各标记间的距离，与水洗前比较。 缩水率以各个经向（纬向）标记测得的算术平均值为准。 ３． pH 值的测定 测定纺织品表面的 pH 值采用国际《 GB/T75731987 纺织品水萃取液 pH值的测定》。 以下介绍选择几组有代表性的样品进行 pH 值测定。 1.试剂： 蒸馏水、缓冲溶液 2.试样： 称取 2177。 试样（涤纶、棉、真丝）三份，剪成 1cm 大小以便能迅速浸润。 3.仪器： 具塞三角烧瓶、振荡器、 pH 计、天平、烧杯、量筒 4.测定方法： 室温下， 把试样放入具塞三角烧瓶中，加入 100ml 蒸馏水，在振荡器上 第 13 页 共 28 页 振荡 1h，用缓冲溶液标定酸度计的 pH 值（定位）。 将三份萃取液分别倒入烧杯中，用 pH 计测定其 pH 值，以第二，第三份水萃取液所得的 pH 值的平均值作为试样数据，精确至。 ４．生物整理用纤维素酶活力的测定方法 ４ .１．滤纸崩溃法 1 原理 纤维素酶能分解滤纸，产生葡萄糖等还原糖，与 3， 5二硝基水杨酸显色剂作用，可生成橙黄色络合物，用比色法能够定量测定还原糖的生成量。 本方法在最适条件下，以单位时间内一定量的酶制剂释放出的葡萄糖量，来表示纤 维素酶制剂的活力。 2 试剂 3， 5二硝基水杨酸显色剂 称取 10g 3， 5二硝基水杨酸（熔点 168169℃，若熔点偏低，则应重结晶，方法是称取 10g 3， 5二硝基水杨酸，加 50mL 水，加热溶解，冷却析出结晶，过滤，用冷水洗涤，干燥后得白色结晶），溶于蒸馏水中，加入 20 g 氢氧化钠， 200 g 酒石酸钾钠，加水 500 mL，加热溶解后，加入重蒸酚 2g、无水亚硫酸钠 g，加热搅拌，待全部溶解后，冷却，移到 1000 mL 容量瓶中，稀到刻度，放置一周后过滤备用。 此显色剂应贮存于棕色瓶中。 缓冲溶液 ， pH 值为 的醋酸 醋酸钠缓冲溶液。 3 方法 酶液制备 按工艺要求的浓度、 pH 值等配制酶处理液。 酶解 分别吸取酶处理液 0、 、 、 、 ，置于试管中，用 pH 第 14 页 共 28 页 值为 的醋酸 醋酸钠缓冲溶液补足到 mL。 置于 40℃水浴中保温数分钟后，在每管酶液中加入 1179。 1cm2的新华 1 号层析滤纸 6 片，立即记时，准确反应 60min，然后立即在沸水浴中加热 10min，使酶失活。 显色 在上述每管酶解液中，加入 3 mL 3， 5二硝基水杨酸显色剂，在沸水中加热 15 min，冷却，加蒸馏水 10 mL，摇匀，用分光光度计在550 nm波长下，用 1 cm 比色皿，以空白为对照，测定其光密度。 以光密度为纵坐标，各管酶浓度为横坐标作图，应成一通过原点的直线。 取直线上任意一点计算即可。 如成曲线关系（直线弯曲），应将酶液进一步稀释后再进行测定。 葡萄糖标准曲线绘制 准确配制 1000μ g/ mL 葡萄糖标准溶液。 分别取 0、 、 、┄┄ mL 葡萄糖标准溶液，用蒸馏水补足到 mL，加 3 mL 3，5二硝基水杨酸显色剂，同上进行显色、比色，以光密度（ ）为纵坐标，葡萄糖微克数为横坐标作图，应得一直线。 计算 在上述酶浓度和光密度对应的直线上取酶量 W，对应 在葡萄糖标准曲线上查得葡萄糖的微克数 A，按下列公式进行计算： A 纤维素酶活力（单位 /g） = ──── tW 式中： A — 由标准曲线查出释放葡萄糖的量，μ g； t — 酶解所用的时间， min； W — 反应中含酶量， g（若原酶制剂为液体，则以 mL 计，同时酶活力单位以单位 / mL 计）。 单位定义：在上述条件下（ pH 值为 ，温度为 40℃），每分钟分解滤纸产生 1μ g 葡萄糖的酶量，为 1 单位的酶。 摘自《印染》 1994 年第 3 期 第 15 页 共 28 页 ４ .２． CMC 粘度法 1 测试仪器与方法 仪器： NDJ1 ROTATIONAL VISCOMETER 上海天平仪器厂 计算公式： (1/V1― 1/V0)179。 10000/10 相对活力含义：在 30℃水溶液中， 1g酶作用于 20g CMC，反应10 分钟，相当于有 10g CMC 水解时，其相对活力为 100。 2 操作： 醚化度为 85%的 CMC，加水制糊配成 1%的溶液；取纤维素酶加水配成 1g/L 的溶液； HAc 溶液。 三者按 2∶ 1∶ 1 混合（即 15∶∶。 中性酶则不加醋酸液，以水代之），在 30℃条件下反应 10 分钟，在回转式粘度计上，用 0转子，转速 6 rpm，注入混合液 20 ml。 3 CMC 的浓度 — 粘度混合液粘度： CMC 粘度（ %） 0.5 0.4 0.33 0.25 0.2 0 粘度（ ） 30 15 9 7.5 5.5 0.2 4 计算 酶活力 = (1/V1― 1/V0)179。 10000/10 V0 = 不加酶的 CMC 混合液粘度 V1 = 加酶后的 CMC 混合液粘度 粘度 时，活力 = (1/― 1/30)179。 10000/10 = 100 当样品混合液的粘度与浓度减半时的数值相同时，活力指标即为100。 5. 测含固量 TC/CVC 的布重效果 TC ： T 多棉少 65:35 CVC ： T 少棉多 80:20 70:30 第 16 页 共 28 页 剥色分量： NAOH 3% 保险粉 5% 全棉剥色用 100 度 *10 分钟 全涤剥色用 135 度 *10 分钟 染料 =（分量 *布重 *开稀得比例） ∕ 100 固体 =（分量 *布重 *水比 *开稀的比例） ∕ 100 液体 =（分量 *布重 *水比 *开稀的比例） ∕ 100 第一步：称杯重，记数值 第二步：归 0，称 5g 液体计数值 第三步：把称好的助剂液体放进小型烘箱烘 2 个小时后，放在干燥器中冷却再称重计数 最后。 所得数量 杯子重量 /助剂重量 公式： （ *摩尔质量 *滴定数量） /称助剂的重量数 =标准值 Nacl:称 的 NACL，加 150ML H20 摇匀，再加 1ML 铬酸钾摇匀，用AGNO3 滴定 公式：（ *V*） /M Na3PO4:称 Na3PO4 和 分析纯 NACL 放在烧杯里加 20ML H2O 滴23 滴甲基红指示剂，用 HCL 滴定，直到变红为止 公式：（ *V*） /M Na2CO3:称 Na2CO3 放在烧杯中加 100ML H2O 滴酚酞指示剂，用 HCL滴定，直到变无色为止 公式：（ *V*） /M 硫化碱：称 1 小块硫化碱加 50ML I2 和 50ML H2O 摇匀，再加 2ML 醋酸和2ml 淀粉，用大苏打滴定直到变白为止 第 17 页 共 28 页 公式： {（ 50V） **}/M 硫化黑：称 硫化黑和 的硫化碱，称 1g 的盐加 50ml 的水，100 度 *60 分钟出缸后放在水龙头让他滴直到看见钢杯底部为止，最后煮 10 分钟水 五．印染化学品及助剂 1. 酸 类 硫酸 分子式 H2SO4 无色或棕色的油状液体，强氧化剂，腐蚀性机吸水性。