化验基础知识与仪器维护培训资料(编辑修改稿)

化验基础知识与仪器维护培训资料(编辑修改稿)内容摘要：

121 色谱过程 图 122 色谱图 A B KAKB 二、色谱图 （ chromatogram） 试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中 各组分浓度变化转变为相应的电信号 ，由记录仪所记录下的 信号 —— 时间曲线 或 信号 ——流动相体积曲线 ，称为 色谱流出曲线 ，或色谱图。 常用术语： 2. 色谱峰 当组分随流动相进入检测器时，其 响应信号大小随时间变化所形成的峰形曲线。 正常的色谱峰 呈正态分布。 1. 基线 在操作条件下，仅有 纯流动相 进入检测器时的流出曲线。 3. 峰高 与峰面积 峰高：色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高 (peak height)。 用 h表示。 峰面积：峰与峰底之间的面积称为峰面积 (peak area)，用 A表示。 4. 区域宽度 三种表示方法： 1) 标准偏差 σ= 处峰宽的一半 = FG/2 2) 半高峰宽 Wh/2= 3) 峰宽 W = 4σ= Wh/2 5. 保留值 保留值：试样中各组分在 色谱柱中停留时间值 或 将组分带出色谱柱所需流动相的体积值 称为保留值。 1) 保留时间 ：从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间 tR。 2) 保留体积 ：从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积， VR。 3) 死时间： 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时所需的时间称为死时间 (dead time)， tM。 4) 死体积 : 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时流动相通过的体积称为死体积 (dead volume) ， VM。 VM = tMFc 5) 调整保留时间：扣除死时间后的保留时间。 6) 调整保留体积：扣除死体积后的保留体积。 tR’ = tR tM VR’ = VR – VM 或 VR’ = tR’Fc 167。 4 部件及维护 1. 气路系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。 通过该系统，可以获得 纯净的、流速稳定的载气。 它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响。 常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空气。 流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。 气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统。 2. 进样系统 进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。 进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。 （ 1）进样器 液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置定量进样。 （ 2）气化室 为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。 3. 分离系统 分离系统由色谱柱组成。 有填充柱和毛细管柱两类。 （ 1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为 2 ~ 4mm，长 1 ~ 3 m。 填充柱的形状有 U型和螺旋型二种。 （ 2）毛细管柱分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。 空心毛细管柱材质为玻璃或石英。 内径一般为 ~ ，长度 30 ~ 300m，呈 螺旋型。 色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。 4. 控制温度系统 温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。 控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。 色谱柱的温度控制方式有 恒温 和 程序升温 二种。 （ 1）检测系统 浓度型检测器 测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。 如热导检测器（ TCD）、电子捕获检测器（ ECD）。 质量型检测器 测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。 如氢焰离子化检测器（ FID）和火焰光度检测器（ FPD）。 （ 2）记录系统 是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。 日常维护 FID检测器 Flame Ionization Detector  氢火焰检测器是微量有机物色谱分析的主要检测器，它的主要特点是灵敏度高，基流小，最小检测量为 ng/ml级，响应快，线性范围宽，对操作条件的要求不甚严格 (如载气流速，检测器温度等 )，操作比较简单、稳定、可靠，因此它是目前最常用的检测器。 FID检测器 Flame Ionization Detector TCD检测器 Thermal Conductivity Detector  热导池检测器由于它结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，线性范围较宽，适用于无机气体和有机物，它既可做常量分析，也可做微量分析，最小检测量 g/ml数量级，操作也比较简单，因而它是目前应用相当广泛的一种检测器。 TCD检测器 Thermal Conductivity Detector 日常注意事项 一、校准 二、老化 三、开关机的步骤 基本味觉简介 味觉的概念 味觉 即味感，是指食物在人的口腔内对 味觉器官化学感系统的刺激并产生 的一种感受，即口腔内味蕾对味道 刺激的感觉。 基本味道：酸、甜、苦、咸 （化学性味觉） 各国对味觉的分类 日本 甜、苦、酸、咸、辣（ 5味） 中国 甜、苦、酸、咸、辣、鲜、涩（ 7味） 欧美 甜、苦、酸、咸、。