化验员培训教程资料(编辑修改稿)

化验员培训教程资料(编辑修改稿)内容摘要：

下读数看加码旋钮指示数值和投影屏数值；克以上看天平盘内的平衡砝 码值。 对微量天平， 100mg 以下的重量，可转动机械加码的旋扭来增减圈砝码；超过 100mg 的重量时，须以砝码盒内砝码来进行比较。 ，先关闭天平，根据砝码盒中的空位记下砝码的质量，取回砝码时，再核对一遍。 将称量结果记录到记录本上。 ，及时将所称物品从天平箱内取出，把砝码放在砝码盒内，将指数盘转回到零位。 拔掉电源插头，检查天平箱内盘上是否干净，然后罩好天平防尘罩。 ，不得擅自修理，应立即报告质量保证部。 ，填写操 作记录。 三、维护与保养 ，天平室应避开附近常有较大振动的地方。 ，室内温度也不能变化太大，保持在 17～ 23℃范围为宜；室内要干燥，保持湿度 55～ 75%范围为宜。 对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室内。 天平箱内应用毛刷刷净，天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。 如发现部分硅胶由变色为粉红色，应立即更换，天平箱应加防尘罩。 天平室应注意随手关门。 动。 必须搬动时，应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能随意拆下。 5 移动天平位置后，应由市计量部门校正计量合格后，方可使用。 第三章 重量法 一、定义 根据单质或化合物的重量，计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法 13 二、原理 采用不同方法分离出供试品中的被测成分，称取重量，以计算其含量。 按分离方法不同，重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。 三、沉淀重量法 （一）原理 被测成分与试剂作用，生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来，称定沉淀的质量，计算该成分在样品中 的含量。 （二）计算公式 称量形式质量（ g）179。 换算因素 供试品含量（ %） = —————————————— 179。 100% 供试品质量（ g） 被测成分的相对原子量或相对分子量 式中： 换算因素 = ———————————————— 称量形式的相对分子量 （三）举例 测定某供试品中硫（ S）的含量 把供试品中的硫（ S）氧化成硫酸根（ SO42），再把硫酸根沉淀为硫酸钡（ BaSO4），如果灼烧后硫酸钡的质量为 A（ g）。 设称取供试品的质量为 B（ g）。 S的相对原子量 32 换算因素 = ————————— = ——— = BaSO4的相对分子量 A179。 供试品含量（ %） = ———— 179。 100% B 四、注意事项 ，取供试品应适量。 取样量多，生成沉淀量亦较多，致使过滤洗涤困难，带来误差；取样量教少，称量及各操作步骤产生的误差较大，使分析的准确度较低。 ，用量不宜过量太多，以过量 20～ 30%为宜。 过量太多，生成络合物，产生盐效应，增大沉淀的溶解度。 ，使生成较大颗粒。 ，采用倾注法。 倾注时应沿玻璃棒进行。 沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。 ，洗涤后的沉淀，除吸附大量水分外，还可能有其他挥发性杂质存在，必须用烘干或灼烧的方法除去，使之具有固定组成，才可进行称量。 干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关，结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系，因此，必须按规定要求的温度进行干燥。 灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。 置于已灼烧至恒重的坩埚中，先在低温使滤纸炭化，再高温灼烧。 灼烧后冷却至适当温度，再放入干燥器继续冷至室温，然后称量。 五、适用范围 14 重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。 在药物纯度检查中常应用重 量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。 六、允许差 本法的相对偏差不得超过 %（干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过 1%）。 第四章 滴定分析法（容量分析法）概述 一、滴定分析法的原理与种类 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。 这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。 将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程 叫做滴定。 当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。 在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。 滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。 适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件： （ 1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在 %以上，这是定量计算的基础。 （ 2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。 （ 3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除 其干扰。 （ 4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。 （ 1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待测物质，以达终点。 （ 2）间接滴定法 直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定： a 置换法 利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。 铜盐测定： Cu2+＋ 2KI→ Cu＋ 2K+＋ I2 │用 Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点 ┗ ————————————————————→ b 回滴定法（剩余滴定法） 用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。 二、滴定液 滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。 滴定液的浓度用“ XXX滴定液（ YYYmol/L）”表示。 （一）配制 根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。 准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。 如配制滴定液 的物质很纯（基准物质），且有恒定的分子式，称取时及配制后性质 15 稳定等，可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。 根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。 有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液，再以基准物质标定，以求得准确浓度。 （二）标定 标定系指用间接法配制好的滴定液，必须由配制人进行滴定度测定。 （三）标定份数 标定份数系指 同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数。 不得少于 3份。 （四）复标 复标系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。 其标定份数也不得少于 3 份。 （五）误差限度 标定和复标的相对偏差均不得超过 %。 以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过 %。 否则应重新标定。 如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。 （六）使用期限 滴定液必须规定使用期。 除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标。 出现异常情况必须重新标定。 （七）范围 滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的177。 5%之间。 （八）有关基本概念及公式 物质的质量 m（ g） n（ mol） = ———————————— 物质的摩尔质量 M（ g/mol） 物质的量 n（ mol） C（ mol/L） = ———————— 溶液的体积 V（ L） ，从滴定液中物质与被测物质的化学反应计量关系中选取它们的特定基本单元，使反应物与生成物的特定基本单元之间的物质的量比为 1： 1，如此就可达到各物质的特定基本单元均以“等物质的量”进行化学反应。 亦即滴定液中特定基本单元物质的量等于被测物质特定基本单元物质的量。 就 有： m 被 C 标 V 标 = C 被 V 被 C 标 V 标 = —— M 被 16 （九）配制滴定液时的计算 举例： 例 1 配制高锰酸钾滴定液（ ） 2020ml，应取 KMnO4多少克。 解： m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 179。 2020/1000179。 = 例 2：称取纯 K2Cr2O7 ，标化 Na2S2O3滴定液，用去 ，试计算 Na2S2O3的浓度。 解：根据化学反应计量式，其计量关系为： 1mol Na2S2O3 = 1mol（ 1/2I2） = 1mol（ 1/6 K2Cr2O7） CNa2S2O3179。 —————— CNa2S2O3 = 1/6179。 例 3：配制盐酸液（ 1mol/L） 1000ml，应取相对密度为 ，含 HCl %（ g/g）的盐酸多少毫升。 已知 M HCl = 解： 179。 1000179。 % CHCl = ————————— = mol/L 179。 V = 1179。 1000 V = 例 4：称取 纯 Na2CO3标定未知浓度 的 HCl液，用去 ，试计算该 HCl液的浓度。 解：化学计量反应式为： Na2CO3＋ 2HCl→ 2NaCl＋ H2O＋ CO2↑ 1/2Na2CO3＋ HCl→ NaCl＋ 1/2H2O＋ 1/2CO2↑ mNa2CO3 CHCl = —————— = —————————— = VHCl179。 M1/2Na2CO3 179。 例 5：加多少毫升水到 1000ml 氢氧化钠液（ mol/L）中，才能得到氢氧化钠液（ mol/L） 设 X 为所加水的 ml 数 179。 1000/1000 = 179。 （ 1000/1000＋ X） X = = 例 6：称取基准物三氧化二砷 ，标定碘液（约 ），试计算消耗本液多少毫升。 解：化学计量反应式为： As2O3＋ 6NaOH→ 2Na3AsO3＋ 3H2O Na3AsO3＋ I2＋ H2O→ Na3AsO4＋ H+＋ 2I 选取 1/4As2O3和 1/2I2为其特定基本单元，则： M1/4As2O3 = mAs2O3 = C1/2I2179。 V1/2I2179。 M1/4As2O3 17 V1/2I2 = ————— = = 32ml 179。 三、滴定度（ T） 1. 含义 每 1ml 滴定液所相当被测物质的质量，常以 TA/B表示， A为滴定液， B为被测 物质的化学式，单位为 g/ml。 由公式 3得 mB = CAVAMB ∵ VA = 1，∴ mB = CAMB 由此得 TA/B = CA179。 MB 式中 mB为被测物质的质量； VA为滴定液的体积； CA为滴定液的浓度； MB被测物质特定基本单元的摩尔质量。 “每 1ml179。 179。 179。 滴定液（179。 179。 179。 mol/L）相当于179。 179。 179。 mg的179。 179。 179。 ”的描述就是滴定度。 试计算用硫酸滴定液（ ）滴定氢氧化钠时的滴定度。 2NaOH＋ H2SO4→ Na2SO4＋ 2H2O 2 ： 1 NaOH＋ 1/2H2SO4→ 1/2Na2SO4＋ H2。