外文资料翻译---溴系阻燃剂的五种技术表征(编辑修改稿)内容摘要:
色谱条件 的分离结果 图 . 1 扫描范围在 5080m/z时 Bromcal 67–6 HP的红外气相质谱图 天津科技大学 外文资料翻译 5 图 . 2 三(溴代丙基)磷酸酯质谱图 结果与讨论 磷酸溴螨酯 :Bromcal P 67– 6 HP 混合物的高效气相色谱分析表明,它包含两个主要组成部分(图 1)。 第一种组分是磷酸三单溴螨酯,质谱如(图 2)表示。 在质核比 460时得到的是( M+H)+ 离子。 失去一个溴化烷基链后得到核质比 339的离子,再失去一个溴化氢得到核质比 257的离子。 图 3 Bromcal P 40–3混合物的红外气相质谱 图,扫描 5080m/z, 离子的质荷比 A=340 m/z,B=354 m/z, C=368 m/z 第二组分为一种磷酸三酯。 在其质谱,分子离子峰出现在核质比为 618的离天津科技大学 外文资料翻译 6 子,这是失去一个溴后的离子峰。 下一个峰出现在核质比为 417,是它的三个溴的同位素峰。 这是失去溴化氢后的结果。 另一个失去片段后的峰离子峰出现在核质比为 217。 进一步失去溴化氢得到核质比为 317的片段。 在 HNMR分析表明,没有芳香烃存在。 存在两个重组分,一个是 ,另一个是。 受到溴原子的影响,脂肪族烃原子的核磁图谱向较低方向 移动。 结 合 元 素 分 析 的 结 果 , 我 们 得 到 结 果 为 % phosphoric acid tris(monobromopropylate) 和 % phosphoric acid tris(dibromopropylate)其余部分为 Bromcal P 67– 6HP. 直接进样色谱显示结果为核质比为 536和 698的两种离子。 核质比在 698的离子的是磷酸酸三(溴螨酯)分子加氢离子用 MH+表示。 失去溴化氢后得到核质比巍峨哦 536的离子片段。 失去一个酯的片段得到核质比为 416的片段。 元素分析结果表明,磷酸三酯的含量很低,无法直接进行直接质谱检测。 甲基溴并溴化磷酸苯酯,甲苯酯 :Bromcal P 40– 3 图 3描述了 Bromcal P 40– 3通过 MSD毛细管柱的情况。 在初期检测到的成分(温度 115℃ 的色谱)(图 3)中, 1甲基甲酚(图 4),三溴二甲酚和三种异构体可以检测到。 质朴的最大核质比是分子离子峰,分别是 188的甲酚和 266的对甲酚。 下一个片段是消去一个溴造成的。 也能够观察到核质比为 77的 C6H5+片段。 后期( t = 190250℃ )的组成部分占混合物约 90%,按溴化程度标记为 A, B和 C。 这些化合物的质谱表明三个化合物有同源的基本碳骨架,三者分别为 A= 340 B= 354和 C = 368。 可见三者只差一个 CH2, ABC三者是同源的。 图 4 基单溴酚的质谱 天津科技大学 外文资料翻译 7 图 5 Bromcal P 40–3的直接入口质谱图 溴化合 A的同位素峰在 420,表示它 是单溴化合物。 为了证明是磷酸单酯化合物,用 NaOH处理得到磷酸。 再通过钼蓝方法测定磷酸。 核磁共振光谱的结果支持高效气相质谱的结果。 酚羟基会 使结果在。 在 ppm的信号来自芳香系统氢原子的信号。 在 ppm的信号说明有多重的甲基氢原子。 表 2 主要化合物 图 5显示了 Bromcal P 40– 3直接进样质谱图。 标注说明有(分子 +H)片段存在,即表 2中给出的结构。 在以下的碳骨架上,不同的按不同的溴化程度(从 14)分为了 AB和 C。 二溴丙基 2,4,6 三溴苯醚: Brom。外文资料翻译---溴系阻燃剂的五种技术表征(编辑修改稿)
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