重结晶及过滤(ppt34)-经营管理(编辑修改稿)

重结晶及过滤(ppt34)-经营管理(编辑修改稿)内容摘要：

石棉网上加热，其他操作同前，只是需估计并补加因蒸发而损失的水。 如果所用溶剂是水与有机溶剂的混合溶剂，则按照有机溶剂处理。 中国最大的资料库下载 • 在溶样过程中，要注意判断是否有不溶或难溶性杂质存在，以免误加过多溶剂。 若难以判断，宁可先进行热过滤，然后将滤渣再以溶剂处理，并将两次滤液分别进行处理。 在重结晶中，若要得到比较纯的产品和比较好的收率，必须注意 溶剂的用量。 减少溶解损失，应避免溶剂过量，但溶剂太少，又会给热过滤带来很多麻烦，可能造成更大损失，所以要全面衡量以确定溶剂的适当用量，一般比需要量多加 20% 左右的溶剂即可。 中国最大的资料库下载 • 3 、脱色 向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品中的杂质的过程叫 脱色。 最常使用的脱色剂是活性碳。 活性碳的使用：活性炭煮沸 510min ，活性炭可吸附色素及树脂状物质 （如待结晶化合物本身有色则活性炭不能脱色）。 中国最大的资料库下载 • 使用活性炭应注意以下几点 ： • ，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 • ，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶液中。 如在接近沸点的溶液中加入活性炭，易引起 暴沸 ，溶液易冲出来。 • ，视杂质多少而定，一般为 粗品质量的 15% ，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。 • ，它也可在其他溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。 中国最大的资料库下载 • 4 、热滤 • 热滤即趁热过滤以除去不溶性杂质、脱色剂及吸附于脱色剂上的其他杂质。 热滤的方法有两种，即常压过滤和减压过滤。 • 1. 常压过滤 • 2. 减压过滤（吸滤） 中国最大的资料库下载 • 5 、冷却结晶 • 将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。 此步的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长到适当大小，而不是以油状物或沉淀的形式析出。 • 一般说来，若将热滤液迅速冷却或在冷却下剧烈搅拌，所析出的结晶颗粒很小，小晶体包括杂质少。 因表面积较大，吸附在表面上的杂质较多，若将热滤液在室温或保温静置让其慢慢冷却，析出的结果体较大，往往有母液或杂质包在结晶体之间。 中国最大的资料库下载 • 6 、滤集晶体 • 析出的结晶体与母液分离，常用布氏漏斗进行抽气过滤。 从漏斗上取出晶体时，常与滤纸一起取出，待干燥后， 用刮刀轻敲滤纸，注意勿使滤纸纤维附于晶体上，晶体即全部下来。 过滤少量的晶体，可用玻璃钉漏斗 中国最大的资料库下载 • 7 、晶体的干燥 •。