药物分析-药物制剂分析(ppt126)-医药保健(编辑修改稿)

药物分析-药物制剂分析(ppt126)-医药保健(编辑修改稿)内容摘要：

片重素片片  3. 崩解时限 药典附录 用崩解仪测定 定义 固体制剂在规定的介质中崩 解溶散至 ≤2mm的碎粒（或 溶化、软化）所需时间的限 度 素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 肠溶衣片 =120′完整 (盐酸液 ) ≤60′ 崩解 (缓冲液 ) （ 1）规定 37℃ 泡腾片 ≤5′ （ 15~25℃ ） （ 2）方法 同时测定片 不合格时另取 6片复试 4. 微生物限度 规定 药典附录 微生物检定法 细菌 ≤1000个 /g 霉菌 ≤100个 /g 大肠杆菌 不得检出 （二） 注射剂 液体制剂 增加装量 药典附录 用干燥注射器抽取检查 1. 装量检查 2. 装量差异检查 无菌粉末 检查用 5 瓶，复试用 10瓶 用分析天平精密称定 液体制剂 卫生部 《 澄清度检查细则和判断标准 》 用伞棚式装置检查 [WS1362(B121)91] 3. 澄清度检查 4. 无菌检查 微生物检定法 5. pH检查 用 pH计检定 片剂含量均匀度和溶出度检查 二、 （一） 含量均匀度检查 1. 定义 检查小剂量片剂、膜剂、胶 囊剂或注射用无菌粉末剂中单剂含量 偏离标示量的程度 凡检查此项的制剂不再检查重量差异 2. 方法与计算 用规定的含量测定方法分别测 定 10片（个）药物，计算每片（个） 的含量 Xi，然后计算 A + S =。 S = 标准差 XA 计量型方案，二次抽检法 ，以标示量为参照值 (1)含量均匀度测定法与含量测定法相同 (2)含量均匀度测定法与含量测定法不同 YXYX ii 含3. 判断标准 （ 1） A + S≤ 另取 20片复试 , 按 30片计 A + S≤ （若改变限度，则改 ） 符合规定 不符合规定 符合规定 （ 2） A + S＞ （ 3） A + S＞ , 且 A+ S≤ 重量差异试验 含量均匀度 适用范围 普通片剂(混合均匀 ) 小剂量片剂或教难混合均匀者 检查指标 片重差异 每片含量偏离标示量的程度 特点 简便快速 准确 （二） 溶出度检查 1. 定义 （释放度、溶出速率） 在规定的溶液里，药物从片剂或 胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度 和程度。 是一种模拟口服固体制剂在 胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试 验法 主要用于难以溶解的药物及控释 、缓释制剂 2. 方法 取 6片（个）分别置溶出度仪的 6 个吊篮（或烧杯）中， 37177。 ℃ 恒温 下，在规定的溶液里按规定的转速操 作，在规定时间内测定药物的溶出量 3. 计算 每片（个）溶出量相当于标示量的 % 4. 判断标准 (1) 6片的溶出量均 ≥Q 符合规定 (2) Q ＞ 仅 1片＞ Q 10% 平均溶出量 ≥Q 符合规定 ( 3) 仅 1片＜ Q 10% 另取 6片复试： 12片中 仅 2片＜ Q 10% 平均溶出量 ≥Q 符合规定 注射剂中不溶性微粒和油溶剂的检查 三、 （一） 注射剂中不溶性微粒的检查 静脉滴注用注射液（装量＞ 100ml） ml/m 粒 ml/m 粒 （二） 注射剂中油溶剂的检查 酸值 ≤ 碘值 79~128 皂化值 185~200 以植物油为溶剂 第三节 药物制剂中常见附加剂的 干扰及其排除 片剂中常见赋形剂的干扰和排除 一、 （一） 糖类 干扰 :氧化还原滴定     OHCOHCOHC]O[x分解）（排除 改用氧化电位稍低的氧化剂 氧化剂 氧化电位 KMnO4 + V Ce(SO4)2 + V HNO3 + V FeCl3 + V I2 + V 硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法 例 （二） 1. 干扰配位滴定法    NaMgE D T AMg NaE D T A 222OH 硬脂酸镁 排除 : （ 1）掩蔽法 以硫酸奎宁片的含量测定为例    H C d I]B[K C d IBHMgE D T ANaE D T AMg   ]CNCd[CNCd ）（OHCdCNCHHOOHH C H O]CNCd[ ）（CdE D T ANaE D T ACd 测定原理 掩蔽 除去Mg2＋干扰 释放 金属离子 适宜 pH 指示剂 Al 3+ 5～ 6 二甲酚橙 Bi 3+ 2～ 3 儿茶酚紫 Mg2+ ～ 12 络黑 T pH＜ 9 Mg2+不与 EDTA反应 pH＞ 12 Mg2+ Mg(OH)2 （ 2）改变 pH或指示剂 2. 干扰非水溶液滴定法    H C l OMgH C l OMg H A 排除 （ 1）掩。