药物分析-胺类药物的分析(ppt106)-医药保健(编辑修改稿)

药物分析-胺类药物的分析(ppt106)-医药保健(编辑修改稿)内容摘要：

永停滴定法 ChP（ 2020） 、 BP（ 1998） 永停滴定法（附录 Ⅶ A） 用作重氮化法的终点指示时，调节 R1使加于电极上的电压约为 50mV。 取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（ 1→2 ） 15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾 2g，插入铂 — 铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（ ）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。 （ 2） 电位法 USP（ 24） （ 3） 外指示剂法 KI— 淀粉糊剂或试纸 2NaNO2+2KI+4HCl→ 2NO+I2+2KCl+2NaCl+2H2O （ 4） 内指示剂法 中性红 不可逆指示剂 4. 测定方法 盐酸普鲁卡因 ChP（ 2020） 取本品约 ，精密称定，照永停滴定法（附录 Ⅶ A），在 15～ 25℃ ，用亚硝酸钠滴定液（ ）滴定。 每 1ml亚硝酸钠滴定液（ ）相当于 C13H20N2O2HCl （三）紫外分光光度法 对乙酰氨基酚在 ％氢氧化钠溶液中，于 257nm波长处有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。 （二）非水溶液滴定法 脂烃胺侧链，具弱碱性 对乙酰氨基酚 ChP（ 2020） 取本品约 40mg， 精密称定 ， 置25ml量瓶中 ， 加 ％ 氢氧化钠溶液50ml溶解后 ， 加水至刻度 ， 摇匀 ， 精密量取 5m1， 置 100ml量瓶中 ， 加 ％ 氢氧化钠溶液 10m1， 加水至刻度 ，摇匀 ， 在 257nm的波长处测定吸收度 ，按 C8H9NO2的吸收系数 为 715 计算 ， 即得。 %11cmE原料药 吸收系数法 %100100%11 scmmVnlEA百分含量USP（ 24） 对照法 （四）比色法 中性条件下的重氮化反应 Anm 处测定棕红色化合物，磺酸钠萘醌，盐酸普鲁卡因4 8 2 421m a x94pH  （五）荧光法 —— 荧光探针技术 使荧光衍生化试剂与本身无荧光或荧光效率低的化合物反应，其产物具有强荧光，从而使检测灵敏度大大提高。 荧光物荧胺盐酸普鲁卡因胺   p H λex400nm（ 激发波长 ） 、 λem485nm（ 发射波长 ） 处测定荧光强度 ，标准曲线法定量。 （六） HPLC法 盐酸普鲁卡因注射液 ChP（ 2020） 可同时测定盐酸普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸 离子抑制色谱法 内标法定量 98： 133． 盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有 （ AB） A. 重氮化 — 偶合反应 B. 羟肟酸铁盐反应 C. 氧化反应 D. 磺化反应 E. 碘化反应 97： 137． 采用亚硝酸钠法测定含量的药物有 （ CD） A. 苯巴比妥 B. 盐酸丁卡因 C． 苯佐卡因 D. 醋氨苯砜 E. 盐酸去氧肾上腺素 95： 85． 下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者 （ A） A. 乙酰水杨酸 B. 对氨基水杨酸钠 C. 对乙酰氨基酚 D. 普鲁卡因 E. 苯佐卡因 96： 81（ 99： 72） . 亚硝酸钠滴定法中 ， 加 KBr的作用是 （ B） A. 添加 Br B. 生成 NO+Br C． 生成 HBr D. 生成 Br2 E. 抑制反应进行 95： 75． 中国药典 （ 1990年版 ） 所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（ B） A. 电位法 B. 永停法 C. 外指示剂法 D. 内指示剂法 E. 自身指示剂法 96： 127． 亚硝酸钠滴定法中 ， 可用于指示终点的方法有 （ BCDE） A. 自身指示剂法 B. 内指示剂法 C. 永停法 D. 外指示剂法 E. 电位法 例 1. ChP（ 2020） 亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时 ， 指示滴定终点的方法为 （ C） A. 自身指示终点法 B. 电位法指示终点 C. 永停滴定法 D. 氧化还原指示剂法 E. 酸碱指示剂法 例 2. 以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸 （ E） A.。