药物分析-杂环类药物的分析(ppt146)-医药保健(编辑修改稿)

药物分析-杂环类药物的分析(ppt146)-医药保健(编辑修改稿)内容摘要：

还可以用于异烟肼制剂的含量测定 例 6. 异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质 A. 间氨基酚 B. 水杨酸 C. 对氨基苯甲酸 D. 游离肼 E. 其他甾体 例 7. 可用于异烟肼鉴别的反应有 A. 与氨制硝酸银的反应 B. 戊烯二醛反应 C. 坂口反应 D. 硫色素反应 E. 二硝基氯苯反应 第二节 吩噻嗪类药物的分析 吩噻嗪类药物的基本结构 NSRR 39。 12345678910NSC H2C H N ( C H3)2C H3H C l盐酸异丙嗪NSC H2C H2C H2N ( C H3)2C lH C l盐酸氯丙嗪NSC lC H2C H2C H2N N C H2C H2O H奋乃静 NSC H2C H2C H2C F3N N ( C H2)2O C O ( C H2)8C H3癸氟奋乃静 H C lNSC H2C H2C H2C F3N N C H2C H2O H2盐酸氟奋乃静 NSC H2C H2C H2N N C H3C F3H C l2盐酸三氟拉嗪 盐酸二氧丙嗪 H C lNSO OC H2C H ( C H3) N ( C H3)2一、结构与性质 （一）结构分析 1. 硫氮杂蒽母核 （ 1）含 S、 N的三环共轭的大 体系，S、 N与苯环形成 p共轭 —— 具有紫外吸收光谱特征 10987654321NS （ 2） 硫氮杂蒽环上硫原子为 2价 ，具有还原性 ， 易氧化呈色 （ 3）硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色 2. 取代基 R：脂烃胺基 、 哌嗪基 ， 具碱性 R：卤素   XXC 一定方法破坏（ 二 ） 性质 1. 紫外与红外吸收光谱 本类药物的紫外特征吸收 ， 主要由 母核三环的 π系统 所产生 ， 一般具有 三个峰值。 即在 204～ 209nm（ 205nm附近 ） 、250～ 265nm（ 254nm附近 ） 和 300～325nm（ 300nm附近 ）。 最强峰多在 250～ 265nm。 2位上的取代基 （ R′） 不同 ， 会引起吸收峰发生位移。 其结构中 2 价的硫 ， 易氧化 ， 氧化产物砜及亚砜有四个吸收峰。 吩噻嗪类药物随取代基 R 和 R′的不同 ， 产生不同的红外吸收光谱。 2. 易被氧化呈色 3. 易与金属离子络合呈色 4. 碱性 二、鉴别试验 （ 一 ） UV和 IR 奋乃静 ChP（ 2020） [鉴别 ] （ 2） 取本品 ， 加无水乙醇制成每 1ml 中含 7g 的 溶液 ， 照分光光度法 （ 附录 Ⅳ A） 测定 ， 在 258nm 的波长处有最大吸收 ， 吸收度约为。 （ 3）本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 243 图）一致 （二） 显色反应 1. 氧化剂氧化显色 氧化剂 硫酸、硝酸、过氧化氢 奋乃静 ChP（ 2020） [鉴别 ] （ 1） 取本品 5mg， 加盐酸与水各 1ml， 加热至 80℃ ， 加入过氧化氢溶液数滴 ， 即显深红色；放置后 ，红色渐褪去。 盐酸异丙嗪 ChP（ 2020） [鉴别 ] （ 1）取本品约 5mg，加硫酸5ml 溶解后，溶液显樱桃红色；放置后，色渐变深。 （ 2）取本品约 ，加水 3ml 溶解后，加硝酸 1ml，即生成红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红色转变为橙黄色。 癸氟奋乃静 ChP（ 2020） [鉴别 ] （ 2）取本品约 5mg，加甲醇2ml 溶解后，加 % 氯化钯溶液 3ml，即有沉淀生成，并显红色，再加过量的氯化钯溶液，颜色变深。 2. 与钯离子络合显色 （三）分解产物的反应 癸氟奋乃静 ChP（ 2020） [鉴别 ] （ 1）取本品 15 ～ 20mg，加碳酸钠与碳酸钾各约 ，混匀，在 600℃ 炽灼 15～ 20分钟，放冷，加水2ml 使溶解，加盐酸溶液（ 1→2）酸化，滤过，滤液加茜素锆试液 ，应显黄色。 溶液由红色变为黄色茜素癸氟奋乃静酸性茜素锆℃， ]Z r F[F26600COKCONa3232  （四）氯化物的反应 盐酸氯丙嗪 ChP（ 2020） [鉴别 ] （ 3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录 Ⅲ ）。 三、有关物质检查 1. 癸氟奋乃静及其注射液 TLC 参比杂质对照品法 以盐酸氟奋乃静为对照品 2. 其他药物 TLC 高低浓度对比法 四、含量测定 （ 一 ） 非水溶液滴定法 原料药 HClO4在冰醋酸溶液中 ， 具强氧化性 ， 可氧化吩噻嗪类药物产生红色的氧化物 ， 干扰指示剂终点的观察。 排除方法： （ 1） 改用中性溶剂 （ 2） 加抗坏血酸 （ 3） 电位法指示终点 （ 二 ） 紫外分光光度法 1. 直接分光光度法 盐酸异丙嗪 ：片剂测定波长为249nm（ 为 910）；注射液为了消除抗氧剂维生素 C（ max 243nm）对测定的干扰，测定波长改为 299nm（ 为 108）。 1%1cmE1%1cmE 同理， 盐酸氯丙嗪 片剂测定波长为 254nm（ 为 915）；注射液测定波长改为 306nm（ 为 115）。 1%1cmE1%1cmE2. 萃取后分光光度法 盐酸氯丙嗪注射液 计算。 为以，测定盐酸氯丙嗪乙醚层氯丙嗪盐酸氯丙嗪盐酸萃取乙醚提取氨水碱化 915 E 1254 1%1 c mm a xAnm 。