药物分析-巴比妥类药物的分析(ppt114)-医药保健(编辑修改稿)

药物分析-巴比妥类药物的分析(ppt114)-医药保健(编辑修改稿)内容摘要：

取供试品的中性溶液 ， 加醋酸氧铀锌试液 ， 即生成黄色 ↓ 四 、 特殊取代基或元素的反应 司可巴比妥钠 ChP（ 2020） 【 鉴别 】 （ 3） 取本品 g， 加水 10 ml溶解后 ， 加碘试液 2m1， 所显棕黄色在 5 min内消失。 苯巴比妥 ChP（ 2020） 【 鉴别 】 （ 2） 取本品约 10 mg， 加硫酸 2滴与亚硝酸钠约 5 mg， 混合 ， 即显橙黄色 ， 随即转橙红色 —— 与亚硝酸钠 — 硫酸的反应 2. 芳环取代基的反应 （ 3） 取本品约 50 mg， 置试管中 ， 加甲醛试液 1 ml， 加热煮沸 ， 冷却 ， 沿管壁缓缓加硫酸 ml， 使成两液层 ， 置水浴中加热。 界面显玫瑰红色 —— 与甲醛 — 硫酸的反应 注射用硫喷妥钠 ChP（ 2020） 【 鉴别 】 （ 3） 取本品约 g， 加氢氧化钠试液 5 ml与醋酸铅试液 2 ml，生成白色沉淀；加热后 ， 沉淀变为黑色。 3. 硫元素的反应 JP（ 14） 异戊巴比妥 、 巴比妥 取异戊巴比妥或巴比妥 g， 加氢氧化钠试液 10 m1， 加热煮沸 ，则产生具氨臭的气体。 五、水解反应 BP（ 1998） 戊巴比妥 于瓷盘中放入戊巴比妥 10 mg和香草醛 10 mg， 加浓硫酸 m1， 混合后 ， 放在水浴上加热 30 s， 即产生棕红色。 放冷 ， 加 96％ 的乙醇 m1，颜色则转变为暗蓝色。 六、与香草醛的反应 七、紫外吸收光谱特征 1. 对照品对照法； 2. 规定吸收波长法； 3. 规定吸收波长和相应的吸收度法； 4. 规定吸收波长和吸收系数法； 5. 规定吸收波长和吸收度比值法。 紫外光谱鉴别常用的方法： 司可巴比妥钠 ChP（ 2020） 【 鉴别 】 （ 4） 本品的红外光吸收图谱与对照的图谱 （ 光谱集 137图 ） 一致。 八、红外光谱法 TLC： 生物样品分析 一般采用对照品 （ 或标准品 ） 比较法 ， 要求供试品斑点的 Rf值应与对照品斑点一致。 九、色谱行为特征 TLC、 GC、 HPLC 十 、 显微结晶鉴别 —— 特色鉴别反应 巴比妥：长方形； 苯巴比妥：球形 → 花瓣状 1．药物本身的晶形 巴比妥 ＋ 铜吡啶试液 → 十字形紫色结晶 苯巴比妥 ＋ 铜吡啶试液 → 细小不规则或似菱形的浅紫色结晶 2．反应产物的晶形 第三节 特殊杂质检查 (The relative substance test) 用碱滴定液测定酸类物质的中和法称为 酸量法。 用酸滴定液测定碱类物质的中和法称为 碱量法。 第四节 含量测定 (Assay) 一、酸量法 1. 在水 — 醇混合溶剂中的滴定法 弱酸性 ～ 异戊 水 — 醇 溶解 麝香草酚酞 N a O H 淡蓝色 取本品约 g， 精密称定 ， 加乙醇20 m1溶解后 ， 加麝香草酚酞指示液 6滴 ，用氢氧化钠滴定液 （ mo1/L） 滴定 ，并将滴定结果用空白试验校正 ， 即得。 每 l ml氢氧化钠滴定液 （ mol/L）相当于 mg的 C11H18N2O3。 异戊巴比妥的含量测定 原料药：直接滴定法 （ 空白校正 ） %1 0 0)( 0smFVVT百分含量T—— 滴定度，每 1ml滴定液相当于被测组分的 mg数 V—— 滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ ml） V0—— 滴定时 ， 空白消耗滴定液的体积 （ ml） ms—— 供试品的质量 F—— 浓度校正因子 标准实测ccF  溶 剂 ：二甲基甲酰胺 滴定剂 ：甲醇钠 （ 钾 ） 指示剂 ：麝香草酚蓝 2. 非水溶液滴定法 终点指示 ：电位法指示 （ Ag电极为指示电极 ， 饱和甘汞电极为参比电极 ） 自身指示 二、银量法 理 ： 反应摩尔比（ 1∶1 ） 溶剂系统 ：甲醇 +3%无水碳酸钠 苯巴比妥： 取本品约 g，精密称定，加甲醇 40 ml使溶解，再加新制的 3％无水碳酸钠溶液 15 m1，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（ mol/L）滴定。 每1 ml 硝酸银滴定液（ mo1/L）相当于 mg的 C12H12N2O3。 2. 测定方法与计算 原料药：直接滴定法 %1 0 0smT V F百分含量3. 注意事项 （ 1）无水碳酸钠应新鲜配制 （ 2） AgNO3滴定液应新鲜配制 （ 3）银电极使用前应进行处理 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物 ， 其不饱和键可与溴定量地发生加成反应 ， 故可采用溴量法进行测定。 如司可巴比妥钠及其胶囊的测定原理为： 三、溴量法 1. 原理 I2＋ 2Na2S2O3＝ 2NaI＋ Na2S4O6 KBrO3＋ 5KBr＋ 6HCl＝ 3Br2＋ 6KCl＋ 3H2O +B r 2 （ 定量过量）C O N HCNC OC H C H 2C H 2C H 3 ( C H 2 ) 2 C HC H 3O N aC O N HCNC OC H。