气相基础知识讲座ppt41-经营管理(编辑修改稿)

气相基础知识讲座ppt41-经营管理(编辑修改稿)内容摘要：

分离效果好 ， 柱内径大处理量大 ， 但柱内径过大 ， 将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。 分析用柱管一般 内径 为３－６毫米 ， 柱长 为１－４米。 16 ２、 柱温 ：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。 选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。 提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。 一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。 气相色谱的影响因素 17 ３、 载气流速 ：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。 一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。 流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。 气相色谱的影响因素 18 ４、 固定相 ：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。 （１）固体吸附剂或担体粗细：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。 当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。 （２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用１５％－２５％。 比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。 气相色谱的影响因素 19 气相色谱的影响因素 ５、 进样 ：一般讲进样快，进样量 小 ，进样温度高其分离效果 好。 对进液体样，速度要 快 ，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。 当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。 若进样量过多就会造成色谱柱超载。 一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。 对于常规分析，液体进样量为 １－２０微升 ；气体进样量为０、１－５毫升。 20 第二节 气相色谱的操作规程 21 一、 FID的操作步骤 按照所用色谱柱的老化条件充分老化色谱柱。 将色谱柱安装到 FID检测器。 打开净化器上的载气开关阀 ， 然后用检漏液检漏 ， 保证气密性良好 打开电源开关 ， 根据分析需要设置柱温 、 进样温度和 FID检测器温度 （ FID温度应大于 100）。 打开净化妻的空气 、 氢气开关阀 ， 分别调节空气和氢气的流量为适当值。 22 一、 FID的操作步骤 待 FID检测器的温度升高到 100℃ 以上 ， 按 FIRE键 ， 点燃 FID检测器的火焰。 设定检测器的量程和衰减值。 一般默认即可。 打开 N2020工作站 ， 待其电压值逐渐下降到 0AU的时候即可进样。 进样结束后关机：先关闭氢气和空气的开关阀 ， 然后降温 ， 待柱箱温度低于 80℃ 后才关闭氮气和电源开关。 23 二、 ECD的操作步骤 按照所用色谱柱的老化条件充分老化色谱柱。 将色谱柱安装到 ECD检测器。 打开净化器上。