实验室的标准操作规程sopppt13-经营管理(编辑修改稿)内容摘要:

气相色谱法 质谱检测法 检测氯霉素 • 衍生化 • 将浓缩液移入 5 mL离心管中 , 用 1 mL乙酸乙酯洗涤鸡心瓶 , 合并乙酸乙酯。 于 40℃ 吹氮气蒸发至干。 加入 100 181。 L正己烷和 100 181。 L硅烷化试剂 ,于 70℃ 烘箱中加热 30min。 吹氮气蒸发至干 , 加入 mL正己烷与环己烷混合液 ( 6: 4) , 混匀溶解 , 供气相色谱测定。 • 测定 • 气相色谱条件 • a) 色谱柱: 30 m mm 181。 m, HP5MS; • • c) PTV进样口温度: 70℃ ( min)700℃ /min 250℃ ( min) 700℃ /min 300℃ ; • d) 载气:氦气 , 恒压模式 , 柱头压 10psi; • e) 进样量: 2uL 实验室的标准操作规程( SOP) 气相色谱法 质谱检测法 检测氯霉素 • 质谱条件 • a) 传输线温度: 280 C • b) 溶剂延迟: 5min • c) 离子源温度: 150 C • d) 四极杆温度: 100 C • e) 反应气:甲烷 , 流量: 2ml/min • f) 选择离子监测 • 目标物 监测离子 • 氯霉素 466, 468, 470, 376 • 其中定量离子为 466, 定性离子为 468, 470, 376 • g) 离子停留时间: 60毫秒 实验室的标准操作规程( SOP) 气相色谱法 质谱检测法 检测氯霉素 • 标准溶液的衍生化 • 取适量标准溶液 , 用氮气吹干 , 加入 200 181。 L正己烷和 100 181。 L硅烷化试剂 , 于 80℃ 烘箱中加热 30min。 吹氮气蒸发至干 , 加入 mL正己烷与环己烷混合液 ( 6:4) , 混匀溶解 , 供气相色谱 质谱测定。 在上述色谱条件下:氯霉素保留时间为 min。
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