商品有机肥料标准(doc18)-经营管理(编辑修改稿)

商品有机肥料标准(doc18)-经营管理(编辑修改稿)内容摘要：

测定 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。 吸取消煮清液 于蒸馏瓶内，加入 200mL 水。 于 250mL 三角瓶加入 10mL 硼酸溶液（ ）和 5 滴混合指示剂（ ）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。 由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入 15mL氢氧化钠溶液（ ），关好活塞。 加热蒸馏，待馏出液体积约 100mL，即可停止蒸馏。 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液（ ）滴定馏出液，由蓝色刚变至紫红色为终点。 记录消耗酸标 准溶液的体积（ mL）。 空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过。 分析结果的表述 肥料的全氮含量以肥料的质量百分数表示，按下式计算： 全氮（ N）， % = 100 „„„„„„„„„„„„„„„（ 2） 式中： V—— 试液滴定消耗标准酸溶液的体积， mL； V0—— 空白滴定消耗标准酸溶液的体积， mL； c—— 酸标准溶液的浓度， mol/L； —— 氮的摩尔质量， g/mol； D—— 分取倍数，定容体积 /分取体积， 100/50； m—— 称取试样质量， g； X0—— 风干 试样的含水量。 所得结果应表示至二位小数。 允许差 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 两个平行测定结果允许绝对差应符合： N， % 允许差， % 全磷含量测定 方法原理 有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。 在一定浓度范围（ 120mg/L：P）内，黄色溶液 的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。 试剂 硫酸（ ρ ）。 硝酸。 30%过氧化氢。 钒钼酸铵试剂 A 液：称取 钼酸铵溶于 400mL 水中； B 液：称取 偏钒酸铵溶于 300mL 沸水中，冷却后加 250mL 硝酸（ ），冷却。 在搅拌下将 A 液缓缓注入 B 液中，用水稀释至 1L，混匀，贮于棕色瓶中。 氢氧化钠： 10%（ m/V）溶液。 硫酸（ ） :5%（ V/V）溶液。 磷标准溶液： 50181。 g/mL 称取 经 105℃烘干 2h 的磷酸二氢钾（优级纯），用水溶解后，转入1L 容量瓶中，加入 5mL 硫酸（ ），冷却后用水定容至刻度。 该溶液1mL 含磷（ P） 50181。 g。 2,4（或 2,6）二硝基酚指示剂： % (m/V)溶液 称取 2,4（或 2,6）二硝基酚溶于 100mL 水中（饱和）。 无磷滤纸。 仪器、设备 通常实验室用仪器设备。 分析步骤 试样溶液制备 称取过 φ 筛的风干试样 ，按。 空白溶液制备 除不加试样外，应用的试剂和操作同。 测定 吸取 试样溶液（ ）（含 P ）于 50mL 容量瓶中，加水至 30mL 左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。 校准曲线绘制 吸取磷标准溶液（ ） 0,, 分别置于 7个 50mL 容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至 30mL 左右，加 2 滴 2,4 或 2,6二硝基酚指示剂溶液（ ），用氢氧化钠溶液（ ）和硫酸溶液（ ）调节溶液刚呈微黄色，加 钒钼酸铵试剂（ ），摇匀，用水定容。 此溶液为 1mL 含磷（ P）0,, 的标准溶液系列。 在室温下放置 20min 后，在分光光度计波长。