农残检测中应注意的问题ppt25-经营管理(编辑修改稿)内容摘要:

%;重现性精密度可在重复性精密度基础上加倍。 • ⒉ 准确度:指测定值(平均值)与真实值的接近程度,表示分析结果的正确性。 通常用添加回收率表示。 • 回收率:在空白样本中添加一定量待测农药标准样品,制成已知含量的样本,然后按拟定的方法对样本进行提取、净化和测定。 所得到的实测值与已知值比较,实测值与已知值的百分率即为方法添加回收率。 添加回收率应以接近 100%为最佳。 但是由于试样中种类和农药品种多,以及杂质干扰、操作误差等原因。 要求回收率为 70~110%,平均回收率 80%即符合要求。 • 加标量原则上应以接近待测试样中农药含量为宜,但由于待测样本中农药残留量未知,因此一般以该试样的农药高残留限量作为参照,一般以规定的 MRL值接近的浓度作为中档添加浓度,低于和高于 MRL值一个数量级的浓度作为低档和高档添加浓度。 回收率 =(测定值-空白值) /添加量(如何添加标准) • 定量方法回收率范围: 70%~ 110%,平均回收率应 80%以上。 实际工作中根据待测物的浓度范围,只要精密度符合要求 60%以上回收率也可以接受。 但是回收率偏低会影响灵敏度,在残留分析报告中一般不要求用回收率对测定值进行校正。 参考数据: • 检测限( LOD limit of detection):指分析方法能够从样品背景信号中检测出待测物质存在时所需最低浓度。 LOD反映了分析方法整体的灵敏度效能指标。 一般对分析方法在 LOD水平的定量可信性(如精密度、回收率)不作要求,一般要求残留分析方法 LOD≦ LOD=B+2SD或B+3SD • 影响 LOD的因素:检测器灵敏度、噪声水平、基质干扰(净化效果)、样品量和浓缩倍数,宜注重提高净化效果,而不应完全依据增加进样量或浓缩倍数来降低检测限。 • 定量限( LOQ limit of quantitation):指分析方法能够对样品中待测物进行定量测定的最低浓度。 用于定量方法的验证。 • 一般要求其 CV< 20%,回收率 ≧ 70%,方法LOQ≦ , LO。
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