四甲基联苯胺的合成研究所有专业(编辑修改稿)

四甲基联苯胺的合成研究所有专业(编辑修改稿)内容摘要：

作为过氧化酶的新底物，在酶免疫分析法（ EIA）和酶联免疫吸附检验法（ ELISA）中获得了广泛的应用。 主要应用于如下项目 :潜血 指纹 检测；唾液中 酒精 的快速检测；尿联试纸的配制；肝炎病毒检测；妊娠检测试验；血液和尿液中葡萄糖、血红蛋白、白蛋白的快速测定； 粪 便隐血试验 ；血液中粒细胞值的测定、类固醇、性激素的检测；酶活性的测定；抗原、抗体及遗传物质的分析、检测；生物样品的染色；水质检测。 4 国内外有关 3,339。 ,5,539。 四甲基联苯胺的研究 进展 目前，国内外关于 3,339。 ,5,539。 －四甲基联苯胺的合成研究有一些报道。 综合国内外文献报道的情况，其合成方法主要有 : 方法一：廖联安、郭奇珍 等 [1]报道以 2,6二甲基苯胺为原料 , 以酰化、溴化、去保护和偶合制得 产物 , 总产率 11% ( 以 2,6二甲基苯胺计 ) , 反应总时间 102 h。 此方法中酰化反应改用乙酸酐 在 DMAP 催化下进行 , 产率达 96%。 去酰基保护时 , 改以 20%盐酸水解 , 偶合反应以波长 254 nm 的紫外光诱导自由基中间体形成 , 产率 26%。 四步总产率 16% , 反应总时间缩短 47 h。 其合成路线如下： C H 3N H 2C H 3D M A P , A c 2 OC H C l 3 ,回 流 1 hC H 3N H A cC H 3N B S / H O A c2 hC H 3N H A cC H 3B r2 0 % H C l回 流 1 0 hC H 3N H 2 H C lC H 3B rn C 1 6 H 3 3 N M e B r , 5 % P d / CH C O 2 N a , N a O H , 3 4 hC H 3N H 2C H 3H 3 CN H 2C H 3 方法二：熊金保报道 2,6二甲基苯胺为原料 ,经过碘化反应得到 4碘 2,6二甲基苯胺 ,然后在 Pd/C催化作用下 ,以甲酰肼为还原剂 ,还原偶联合成 3,339。 ,5,539。 四甲基联苯胺。 其合成路线如下： C H 3N H 2C H 3C H 3N H 2C H 3C H 3N H 2C H 3H 3 CN H 2C H 3K I , K I O 3 P d C , C H 3 C O O HN H 2 N H 2I 方法三： 1922 年王琳、李政等 [2]报道以 2,6二甲基苯胺为起始原料，在 碱性铁氰化钾溶液中反应，生成 2,239。 ,6,639。 四甲基偶氮苯，再依次 5 与锌粉、氯化铵硫酸反应，生成 3,339。 ,5,539。 四甲基联苯胺。 其合成路线如下： C H 3N H 2C H 3K 3 F e ( C N ) 6 , N a O HC H 3NC H 3H 3 CNC H 3锌 粉 ， N H 4 C l C H 3N HC H 3H 3 CC H 3N H H 2 S O 4C H 3N H 2C H 3H 3 CN H 2C H 3 选题意义 综合国内外关于 3,339。 ,5,539。 四甲基联苯胺的合成研究的情况 , 以上方法 都存在收率不高，产品分离困难等缺点。 从原料来源、工业可操作性、收率和成本等因素出发，选择 以 2,6二甲基苯胺为原料，经过与盐酸成盐、溴素溴化、碱性条件下水解等反应得到 4溴 2,6二甲基苯胺，然后在 Pd/C催化作用下，以甲酰肼为还原剂，还原偶联合成3,339。 ,5,539。 四甲基联苯胺。 该路线具有工艺简单、反应时间短、收率高等优点，适合工业化生产。 本文采用的合成路线如下图所示。 C H 3N H 2C H 3C H 3N H 2 H C lC H 3H C lC H 3N H 2 H C lC H 3B rB r 2N a O HC H 3N H 2C H 3B r P d / C , H C O O HN H 2 N H 2C H 3N H 2C H 3H 3 CN H 2C H 3 6 第二章 实验部分 仪器和试剂 实验 仪器 ZF2 型三用紫外仪 上海市安亭电子仪器厂 DF101S 型集热式恒温加热磁力搅拌器 郑州长城工贸有限公司 DZG6050D 型真空干燥箱 上海森信实验仪器有限公司 RE52AA 型旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂 370FTIR 傅立叶红外光谱仪 北京第二光学仪器厂 ES2100A 电子天平（湘平） 501A 型超级恒温器 山海实验仪器厂有限公司 SHBIII 循环水式多用真空泵 郑州长城科工有限公司 101 型电热鼓风干燥箱 北京市永光明医疗仪器厂 BD/BC198 型卧式冷冻箱 广东容声电器股份有限公司监制 型旋式真空泵 北京中兴伟业仪器有限公司 实验试剂 表 实验化学试剂表 试剂 规格 厂家 乙酸乙酯 分析纯 湖南师大化学试剂厂 溴 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 水合肼 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 7 浓 硫酸 9598% 株洲市星空化玻有限公司 乙醚 化学纯 国药集团化学试剂有限公司 碳酸氢钠 分析纯 西陇化工股份有限公司 乙醇 分析纯 长沙安泰精细化工有限公司 石油醚 分析纯 国药集团化 学试剂有限公司 硫代硫酸钠 分析纯 萨恩化学技术（上海）有限公司 四氢呋喃 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 2,6二甲基苯胺 99% 阿拉丁 环 己烷 分析纯 天津市博迪化工有限公司 二 氯甲烷 分析纯 上海山浦化工有限公司 甲 酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 3,339。 ,5,539。 四甲基联苯胺的合成与研究 合成原理 此路线以 2,6二甲基苯胺为原料，经过与盐酸成盐、溴素溴化、碱性条件下水解等反应得到 4溴 2,6二甲基苯胺，然后在 Pd/C 催化作用下，以甲酰肼为还原剂 ，还原偶联合成 3,339。 ,5,539。 四甲基联苯胺。 合成方法 （ 1） 2,6－二甲基苯胺盐酸盐 (1)的合成 C H 3N H 2C H 3C H 3N H 2 H C lC H 3H C l 8 在 100 mL三颈瓶中，加入 2,6二甲基苯胺 ( g, 58 mmo1)，冰浴冷却下，缓慢加 入。