中药化学成分的一般研究方法(ppt34)-石油化工(编辑修改稿)

中药化学成分的一般研究方法(ppt34)-石油化工(编辑修改稿)内容摘要：

1. 常用提取溶剂的分类与极性： 1） 分类：通常分三类：水类；亲水性有机溶剂；亲脂性有机溶剂。 2） 极性大小：水 (H2O)＞甲醇 (MeOH)＞乙醇 (EtOH)＞丙酮（ Me2CO） ＞正丁醇 (nBuOH)＞乙酸乙酯 (EtOAc)＞乙醚(Et2O)＞氯仿 (CHCl3 ) ＞苯 （ C6H6)＞四氯化碳 (CCl4)＞正己烷≈石油醚 ()。 水类还包括酸水 、 碱水； 亲水性有机溶剂包括甲醇 、 乙醇 、 丙酮； 亲脂性有机溶剂为正丁醇后所有的。 这三类溶剂间互溶情况：水和亲水性有机溶剂可互溶 ， 水和亲脂性有机溶剂间不互溶 ，有机溶剂间除甲醇和石油醚不互溶外 ， 其它均互溶。 3） 溶剂极性大小的实质：介电常数不同 ， 介电常数大的溶剂极性大 ， 介电常数小的溶剂极性小。 如 ， 己烷为 ， 氯仿为 ， 水为 80。 2. 提取溶剂的选择： 1） 提取溶剂的选择原则： （ 1） 要对所提取成分溶解度大；对杂质溶解度小。 （ 2） 要与所提取成分不起意外的化学变化。 （ 3） 要廉价 、 易得 、 安全。 其中 （ 1） 是最主要的。 2） 提取溶剂的选择： （ 1） 水：为极性最大的溶剂 ， 也最常用。 可溶解苷类 、 生物碱盐 、 糖类 、 蛋白质 、 氨基酸 、 鞣质 、 小分子有机酸 、 有机酸盐 、亲水性色素 、 无机盐。 其中蛋白质不溶于热水。 缺点： 用水提取易酶解苷类成分 ， 且易霉坏变质。 某些含果胶 、 粘液质类成分的中草药 ， 其水提取液常常很难过滤。 沸水提取时 ， 中草药中的淀粉可被糊化 ， 而增加过滤的困难。 故含淀粉量多的中草药 ， 不宜磨成细粉后加水煎煮。 （ 2） 亲水性的有机溶剂：以乙醇最常用。 乙醇的溶解性能比较好。 亲水性的成分除蛋白质 、 粘液质 、 果胶 、 淀粉和部分多糖等外 ， 大多能在乙醇中溶解。 优点：应用范围广 ， 易过滤 ， 不霉变 ， 易浓缩回收。 缺点：价高 、 不安全 ， 需回流设备。 • （ 3）亲脂性的有机溶剂：这些溶剂的选择性能强，用于亲脂性成分的提取，如 游离生物碱、苷元、挥发油等。 • 优点：提取专属性强，易回收浓缩。 • 缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设备要求高。 • （四） 提取方法： • 提取工艺流程图：提取和分离工艺多用此图表示。 • 1 浸渍法：也叫冷浸法。 将药材粗粉以适当溶剂在常温下浸泡。 多以水类或稀醇为溶剂。 适于成分遇热易破坏或含多糖较多的中药的提取。 缺点为浸出效果较差 ， 水提取液易发霉 ， 提取液体积大 ， 浸出时间长。 • 2 渗泸法：将中药粗粉装于渗泸筒中 ， 不断添加溶剂渗过药粉 ， 从渗泸筒下端不断流出渗泸液。 各类溶剂均可。 此法由于溶液浓度差大 ， 浸出效果好 ， 且不破坏成分。 但缺点为溶液体积大 ，时间长。 • 3 煎煮法：为中药水提取最常用的方法。 将中药粗粉用水加热煮沸 ， 保持一定时间 ， 成分即可浸出。 煎煮法必须以水为溶剂。 此法提取效率高 ， 但遇热破坏成分要注意。 且含多糖多的成分过滤困难。 • 4 回流法：用于以有机溶剂加热提取成分。 优点为提取效率高 ， 但受热易破坏成分不宜用此法。 缺点为溶剂消耗量大 ，需回流设备 ， 需几次提取方可提取完全。 • 5 连续回流法：以索氏提取器 （ 亦称脂肪抽出器 ） 回流提取。 克服了回流法溶剂需要量大 、 需几次提取的缺点。 缺点为提取时间长 ， 受热破坏成分不能用此法。 • （ 五 ） 影响提取效率的因素： • 1 药材粉碎度：药粉越细 、 表面积越大 ， 提取效率越高。 但太细 ， 药粉对成分的吸附也越强。 因此水提取宜用粗粉；用有机溶剂可细些 ,以 20目为好。 • 2 提取温度：一般热提效率高 ， 但要考虑有些成分温度高易破坏 ， 应选择适宜温度。 • 3 提取时间：一般提取时间长提出量大。 但被提成分在细胞内外溶解一旦平衡，时间长即无意义。 一般热水提以 1/2~1hr为宜，乙醇提 1hr为宜。 • 二 水蒸气蒸馏法：适于具有挥发性 、 可随水蒸气蒸馏不被破坏 ， 与水不反应 、 且与水分层的成分的提取。 中药中主要用于挥发油 、 某些挥发性生物碱 、 少数挥发性蒽醌苷元 、 香豆素苷元的提取。 • 水蒸气蒸馏提取的装置有两种，一是水蒸气蒸馏装置 ，二是共水蒸馏装置。 • 三 升华法：中药中的某些固体成分在受热低于其熔点的温度下 ， 不经液态直接成为气态 ， 经冷却后又成为固态 ， 从而与中药组织分离这种性质称为升华 ， 这种提取方法称为升华法。 中药成分有少量具有升华性 ， 如 游离羟基蒽醌类成分 ，一些小分子香豆素类 ， 有机酸类成分等。 • • 四 超临界提取法。 （ SFE） • 1 特点：与经典溶剂提取法比较 ， 不用有机溶剂 ， 而是选用一种称为超临界流体 （ SF） 的物质替代有机溶剂提取。 • 2 优点： 1） 可在低温下提取 ， “ 热敏性 ” 成分尤其适用。 2） 无溶剂残留 ， 对作为制剂的中药提取物的提取是一大优势。 3） 提取与蒸馏合为一体 ， 无需回收溶剂。 4） 具选择性分离。 • 3 超临界流体 （ SF） ：指处于临界温度 （ Tc） 和临界压力（ Pc） 以上 ， 介于气体和液体之间的 、 以流动形式存在的物质。 • 超临界状态是指当一种物质处于临界温度和临界压力以上的状态下 ， 形成既非液体又非气体的单一状态 ， 称为 “ SF”。 此时其流体密度近似液体 、 黏度近似气体 ， 其扩散力比液体大增 ，介电常数也随压力增加而增加。 其浸透性优于液体 ， 因而比液体有更佳的溶解力。