化工--浅谈操作习惯对分析结果的影响(编辑修改稿)内容摘要:

量分析的误差 误差的表征 —— 准确度与精密度 准确度是指分析结果与真实值的相近程度。 他们之间的差值越小则分析结果的准确度越高。 为了获得可靠的分析结果,在实际分析中,人们总是在同样条件下对试样平行测定几份,然后取平均值,如果几个数据比较接近,说明 分析的精密度高。 所谓精密度就是指几次平行实验结果的相互接近程度。 精密度是保证准确度的先决条件。 精密度差,所测结果不可靠,就失去了衡量准确度的前提。 误差的分类 误差按性质不同可分为两类:系统误差和随机误差。 系统误差 这类误差是由某种固定的原因造成的,它具有单向性,即正负、大小都有一定的规律性。 当重复进行测定时系统误差会重复出现。 若能找出原因,并设法加以校正,系统误差就可以消除,因此也称为可测误差。 乙所做结果精密度高而准确度差,就是由于存在系统误差。 系统误差产生的主要原因是: ( 1)方法误差指分析方法本身所造成的误差。 例如滴定分析中,由指示剂确定的滴定终点与化学计量点不完全符合以及副反应的发生等,都将系统地使测定结果偏高或偏内蒙古化工职业学院毕业论文 4 低。 ( 2)仪器误差主要是仪器本身不够准确或未经校准所引起的。 如天平、砝码和容鼍器皿刻度不准等,在使用过程中就会使测定结果产乍误差。 ( 3)试剂误差由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引起的。 ( 4)操作误差是由于操作人员的主观原因造成。 例如,对终点颜色变化的判断,有人 敏锐,有人迟钝;滴定管读数偏高或偏低等。 .随机误差 随机误差也称偶然误差。 这 类误差是由一些偶然和意外的原因产生的,如温度、压力等外界条件的突然变化,仪器性能的微小变化,操作稍有出入等原冈所引起的。 在同一条件下多次测定所出现的随机误差,其大小、正负不定,是非单向性的,因此不能用校正的方法来减少或避免此项误差 在分析工作中,由于一些分析工作者的操作习惯不好,总是不可避免的给分析带来较大的误差。 而这种误差在分析的各个环节都有可能存在。 到最后计算结果时,各个环节的误差汇在一起,就产生了较大的误差,使得所得的数据严重失真。 而失去了分析的意义。 由于本人在学校以及实习单位都看到过不少由于操作习惯给分析结果带来误差的情况,尤其是在学校里的学生。 因为在学校老师带的学生往往很多,很多细节上的东西都不一定能 一一讲到 ,加之学生做实验的时间有限,而且实验结果也不是及时的计算,所以就算最后得出的分析结果自己也意识到了不可靠,但也没有机会重新做实验。 所以很多学生还不了解分析结果准确性的重要性。 故在本文中列出实际生产中所发生的几次由于操作习惯不好而使分析结果产生较大误差的事例,以更加直观的显现出操作习惯对分析结果的影响。 并希望每个即将踏入分析行业的新兵对本文所涉 及的内容引起重视。 内蒙古化工职业学院毕业论文 5 第二章 分析工作中容易造成误差的 一些 操作习惯 滴定管的 用途 滴定管是分析工作中常用的一种玻璃仪器 , 用来准确放出不确定量液体的容量 仪器。 用于常量分析和半微量分析。 滴定管分为碱式滴定管和 酸式滴定管。 前者用于量取对玻璃管有侵蚀作用的液态 试剂 ;后者用于量取对橡皮有侵蚀作用的液体。 滴定管容量一般为 50mL,刻度的每一大格为 1mL,每一大格又分为 10 小格,故每一小格为。 精确度是百分之一。 即可精确到。 滴定管的使用 在 滴定 时,加入的液体量不必正好落于刻度线上 (但建议使用时调零) ,只要能正确的读取 溶液 的量即可。 实验时将滴定前管内液体的量减去滴定后管内液体的存量即为滴定溶液的用量。 底部的开关可有效的控制滴定液的流速,使滴定完全时,可适时地停止滴定液流入其下的锥形瓶中。 在远离 滴定终点 时可快速的添加滴定液,节省实验所需的时间。 滴定管于使用时应保持在垂直的位置,不宜倾斜,以免读取刻度时发生误差 (一般读数时将滴定管从滴定架上取下,使滴定管与地面垂直,眼睛与液面最低处相平读数)。 滴定管使用中可能引入误差的细节 滴定管的清洗 滴定管在装入待装液前应洗干净管壁,并用待装液润洗。 但有些化验员只记得洗管壁,却不习惯润洗管壁。 如不洗净管壁,管壁内的残留物可能会污染待装液、如不用待装液润洗管壁,管壁内附着的水分将稀释待装液。 滴定管中气泡需排除 滴 定管于装入液体后管中不可有气泡,若有气泡应用橡皮或其它不会敲破玻璃的物品轻敲管壁,让气泡浮出液面。 活栓开关的信道内也可能会有空气存在,此时应快速地扭转活栓数次,则气泡即可排出。 如不排除气泡气泡可能在滴定的过程中消失,这样便使得读数时体积偏大。 滴定管读数 滴定管读数时是最容易产生误差的,也是最容易被忽视的。 有些化验员读数时眼睛与溶液凹液面并不平行,对于要求误差小于 177。 %的滴定分析来说,这样读出的数据与真实数据的差距就太大了。 也有些化验员读数时,拿滴 定管的手处在液面以下,这也是个不好的习惯。 因为手内蒙古化工职业学院毕业论文。
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