山东章丘日月化工公司双氧水车间安全操作规程(57页)-石油化工(编辑修改稿)

山东章丘日月化工公司双氧水车间安全操作规程(57页)-石油化工(编辑修改稿)内容摘要：

高锰酸钾标准溶液浓度 mol/L(1/5KMnO4) V— 滴定消耗高锰酸钾体积 ml 注： A、检查萃取是否完全的方法如下： 向试管内加 2ml 蒸馏水，从分液漏斗中滴加 2 滴萃取液，加入 1ml 10%重铬酸钾溶液和 1ml 乙醚，再加入 1 滴 20%的硫酸，摇动，若乙醚层 内有蓝色出现，则表示过氧化氢未萃取完全，如乙醚层内无色则表示无过氧化氢存在。 中管网通用业频道 章丘日月化工有限公司 双氧水车间 中管网通用业频道 13 B、滴定终点的看法： 当最后一滴高锰酸钾使溶液呈一片微红色，且颜色 10 秒钟内不褪色为终点。 二、氧化液中过氧化氢含量的测定： 仪器与试剂： A 分液漏斗： 250ml B 移液管： 5 ml C 三角瓶： 500 ml D 滴定管：棕色， 50 ml E 量筒： 25 ml F 高锰酸钾； AR， （ 1/5KMnO4） G 硫酸： AR，（ 1 ： 4 体积比） 测定方法： 用移液管吸取氧化液 5 ml 于分液漏斗中，每次用 20 ml 蒸 馏水萃取其中的过氧化氢，静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，继续萃取，直至萃取液中无过氧化氢（一般 4— 5次），将 20 ml1 ： 4 硫酸加入上述萃取液中，以 （ 1/5KMnO4）高锰酸钾滴定，直至显微红色即为终点。 按下式计算氧化液中过氧化氢含量 H2O2g/L=｛（ C V（ 17/1000）） /5｝ 1000 式中： C— 高锰酸钾浓度 mol/L（ 1/5KMnO4） V— 滴定消耗高锰酸钾体积， ml 三、氧化液酸度的测定： 中管网通用业频道 章丘日月化工有限公司 双氧水车间 中管网通用业频道 14 仪器与试剂： A 分液漏斗： 250ml B 量筒： 25ml,100ml C 三角瓶： 250ml D 微量滴定管： 3ml E 氢氧化钠： AR， F 混合指示剂，甲基红 — 甲基兰混合指示剂（将 100mg 亚甲基兰溶液于 100ml 蒸过的乙醇中，另将 200 mg 甲基红溶于 100ml 蒸过的乙醇中，然后将两种溶液混合均匀）。 此种指示剂在酸性介质中呈紫色，在碱性介质中呈绿色。 测定方法： 以量筒取 100ml 氧化液，注入分液漏斗中，加入 20ml 中性蒸馏水，进行萃取静置分层，将下层水放入三角瓶中，反复萃取 5 次，向全部萃取液中加入两滴混合指示剂，用，直至溶液中紫色消失为终点。 氧化液酸度按下式计算： Ag/L=｛（ C V（ 98/1000）） /100｝ 1000=（ C V 98） /100 式中： A— 氧化液酸度。 C— 氢氧化钠标准溶液浓度 mol/L V— 滴定消耗氢氧化钠溶液体积 ml 四、氧化塔尾气含量的测定： 在奥氏气体分析仪中以焦性没食子酸吸收尾气中的氧，根据体积减少量，确定氧含量。 中管网通用业频道 章丘日月化工有限公司 双氧水车间 中管网通用业频道 15 五、萃取液中过氧化氢含量测定： 仪器与试剂： A 容量瓶： 250ml B 移液管： 5ml C 滴定管： 50ml D 量筒： 50ml E 高锰酸钾： AR， （ 1/5KMnO4） F 硫酸： AR， 1 ： 4（体积比） 测定方法： 以移液管吸取萃取液 5ml。 移入 250ml 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，再吸取 5ml稀释液于 250ml 三角瓶中，加入 1 ： 4 硫酸 20ml 加水至 100ml，以 液滴定至微红色， 30 秒钟不褪色即为终点。 萃取液中过氧化氢含量按下式计算： Ag/L=｛（ C V（ 17/1000）） /（ 5/250） 5｝ 1000 式中 C— 高锰酸钾浓度 mol/L（ 1/5KMnO4） V— 滴定消耗高锰酸钾溶液体积 ml A— 萃取液中过氧化氢含量 g/L 六、萃余液中过氧化氢含量的测定： 取萃余液 25ml，测定方法与氧化液中过氧化氢含量测定方法相同。 萃余液中过氧化氢含量按下式计算 中管网通用业频道 章丘日月化工有限公司 双氧水车间 中管网通用业频道 16 Xg/L=｛（ C V（ 17/100）） /25｝ 1000 式中 C— 高锰酸钾浓度 mol/L（ 1/5KMnO4） V— 滴定消耗高锰酸钾溶液体积 ml X— 萃取液中过氧化氢含量 g/L 七、工作液碱度的测定： 仪器与试剂： A 分液漏斗： 250ml B 量筒： 25ml ,100ml C 三角瓶： 250ml D 微量滴定胳： 5ml E 盐酸 ： AR， F 混合指示剂；三份 %溴甲酚溶液和一份 %甲基红醇溶液混合，此混合指示剂在酸性介质中呈酒红色，在碱性介质中呈绿色。 测定方法： 用量筒取 100ml 氧化铝床后工作液，注入分液漏斗中，加入 20ml 中性蒸馏水进行萃取，然后静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，如此反复萃取 5 次，在全部萃取液中加2 滴混合指示剂，用 ，使偶然能够业由绿色变为酒红色为终点。 工作液碱度按下式计算： Xg/L=｛（ C V（ ）） /100｝ 1000 式中 中管网通用业频道 章丘日月化工有限公司 双氧水车间 中管网通用业频道 17 X— 工作液碱度 g/L C— 盐酸溶液浓度 mol/L V— 滴定消耗盐酸的体积 ml — K2CO3的分子量 八、萃取液中酸度的测定： 以移液管取 5ml 萃取液移入 250ml 三角瓶中，加入 100ml 中性水，再加入 1— 2 滴甲基红 — 亚甲基兰混合指示剂，以 ，直至紫色红色消失为终点。 萃取液酸度按下式计算： Ag/L=｛（ C V（ 98/1000）） /5｝ 1000 式中： A— 萃取液酸度 g/L（以磷酸计） C— 氢氧化钠标准溶液浓度 mol/L V— 消耗氢氧化钠标准 溶液的体积 ml 中控岗位安全操作注意事项 （ 1）分析人员现场取样时，应穿戴必要的劳动保护用品，要站在阀门侧面上风向。 （ 2）做氢化效率通氧时，必须在通风橱内进行，头部不准伸入橱内。 （ 3）浓酸、双氧水、工作液等物质接触皮肤时，应立即用水清洗。 （ 4）搬移盛有 1 升溶液的玻璃容器时，应用一只手托住底部。 （ 5）用移液管移取液体时，不准用嘴代替吸液球。 （ 6）禁止用手直接接触化学药品。 中管网通用业频道 章丘日月化工有限公司 双氧水车间 中管网通用业频道 18 （ 7）做完分析后的工作液应倒入指定地点。 （ 8）稀释浓硫酸时，只能在不断搅拌下，将浓硫酸徐徐倒入水中，严禁将水倒入浓硫酸 中。 （ 9）分析数据及时报送主控岗位，发现萃余液双氧水含量超标或氧化酸度不在指标范围之内时，应立即报告主控进行处理。 （ 10）中控分析岗位在生产工艺发生异常时，应根据主控要求加做各种分析，以便指导生产系统安全运行。 中控岗位安全制度： （ 1）分析人员操作时必须遵守操作规程和安全规程中的各项规定。 （ 2）确保分析仪器灵敏可靠，指示准确，以保证分析数据的准确性。 （ 3）分析室内所有电器设备均应保持良好接地或接零保护，照明设施均应符合防爆要求。 （ 4）所有药品贮存容器均应保持良好密封，防止易燃易爆物质挥发扩散 在空气中积聚达到爆炸极限而酿成事故。 （ 5）分析室内严禁吸烟和使用明火，必须配备必要的消防器材，安全防护器材及用具，并保持良好备用状态。 （ 6）分析人员必须按规定穿着工作服，佩戴必要的安全防护用品。 （ 7）非工作人员禁止入内，本岗位人员有权制止外来人员进入工作室。 （ 8）学徒工及外来人员，首先必须进行安全教育，然后才能在师傅指导下进行实习操作，经考试认为操作熟练后方可进行独立分析操作。 中管网通用业频道 章丘日月化工有限公司 双氧水车间 中管网通用业频道 19 四楼岗位安全操作规程 岗位任务： 本岗位的任务是排除萃余液所夹带水份，调节好氧化 尾气温度，并根据主控要求调节中管网通用业频道 章丘日月化工有限公司 双氧水车间 中管网通用业频道 20 好氢化液冷却器温度来控制氧化温度，密切注意萃取状况，同时监控好干燥界而及萃取解而及时排除氧化残液。 职权责任： （ 1）职权： a、严格执行操作规程，负责四楼岗位的开停车及正常生产，控制好萃余带水，保证处理工段正常生产。 b、有权制止违章指挥，对进入本岗位的外来人员有权让其离开。 c、发现萃余带水较多，有权让主控减少进水。 d、若发现干燥塔解面低于或高于控制范围，有权通知主控让其调节控制。 （ 2）责任： a、严格遵守劳动纪律，严格执行安全规定。 b、严格控制好氧化尾气温度，确保 生产安全及芳烃的回收。 c、对氧化残液及时排污，确保氧化工段操作稳定。 d、严格控制好氢化液冷却器温度。 e、保管好本岗位的安全设施，防护设备，及卫生设施。 f、密切注意萃取状况发现异常及时反映。 工作联系及交接班制度： （ 1）工作联系： a、本岗位人员应接受本班组长的领导，发现不正常及时报告。 b、经常与主控联系，汇报带水多少，让其调节好。 c、经常与主控联系，反映萃取状况，让主操人员心中有数。 中管网通用业频道 章丘日月化工有限公司 双氧水车间 中管网通用业频道 21 d、发现设备、电器有故障及时通知本班组长并及时联系保全及电工。 （ 2）交接班制度： a、岗位无特殊情况，接 班者提前进入岗位进行全面检查，正点接班。 工艺、设备、安全、卫生、记录、工具、泄漏等方面发现问题，接班者可拒绝接班，由上一班处理。 b、双方交接要本着交班交方便，接班接困难，大事讲原则，小事讲风格。 认真交接，双方同意，履行签字手续。 c、交班者要认真询问上班的生产情况，交班者要主动把本班生产情况告诉下一班，做到交班清楚，接班明白。 d、接班者如有情况不能按时接班，交班者不准下班，严禁岗位缺员。 e、若接班者不负责任，马马乎乎，同意接班，出现问题由接班者承担，若接班者不同意接班，交班者强走，追究交班者责任。 交 接班内容： a、工艺：所有本岗位工艺指标是否在指标之内。 b、设备：检查各设备是否处于完好状态，是否有泄漏。 c、安全：安全装置是否完好，如灭火器，防护用品等。 d、卫生：本岗位所分管的室内卫生，门窗玻璃，设备卫生是否清理干净。 e、：记录：各种记录表，记录本是否完好，记录是否真实，整洁。 f、工具：各种使用工具是否完好齐全。 g、泄漏：静密封点，动密封点以及管道、设备是否有泄漏现象。 h、定岗定位：检查本岗位物品是否符合定位管理要求。 i、监控点：检查岗位所有监控点是否准确无误。 中管网通用业频道 章丘日月化工有限公司 双氧水车间 中管网通用业频道 22 巡回检查制度： （ 1）根据岗位操作记录，每半小时巡回检查一次。 （ 2）巡回检查路线：操作台→四楼萃取塔视镜→氧化残液排污→氢化液冷却器→氨冷器→三楼视镜→干燥塔→萃余排水→操作台。 （ 3）萃余液分离器排污，要保持工作液与水的界面。 （ 4）氧化残液排污每半小时一次。 （ 5）系统泄漏定时检查，每班记录一次，交接交清楚。 正常操作指标： 萃取塔界面： 1/3— 1/2 干燥塔界面： 1/3— 1/2 氨冷温度： 8— 12℃ 氢化液冷却器温度： 40— 50℃ 正常操作要点： （ 1）注意固定床压力变化，如发现大幅度变化，应通知主控采取措施。 （。