中文--并行合成高结晶zn-al双层状金属氢氧化物和zno:相位之间的互变和光催化活性(编辑修改稿)内容摘要:
在溶液中。 瓶密封,放置在烘箱中, 90℃ 下保温 24h。 除了额外的不同数量的 Al(NO3)39H2O被添加到实验中,实验 4, 5 , 6, 7和 8与实验 1的实验条件和程序都是相同的。 所有的实验详述在表 1中。 光催化活性 LDH 晶体(结果和讨论中提到的生长在铝基板上以及在溶液中)和氧化锌( 纯的或者掺铝氧化锌)对刚果红在溶液中进行光催化降解,说明都具有光催化活性。 首先,将一个 100ml 浓度为 4x104M染料溶液放置在光催化反应器,加入 5mg的光触媒并搅拌45分钟,转速 400转 /秒,在 22℃ 下的黑暗环境下染料和催化剂表面建立了吸附 解吸平衡。 45分钟后,用水银灯( 60W, 365nm)产生的紫外线照射悬浮液,搅拌条件是( 400转 /秒, 22℃ )。 在给定的时间间隔内完成照射,样品离心后,使用 PerkinElmer Lambda 900 UV/VIS/NIR 光谱仪测其吸光度,波长为 498nm,吸光度 被记录下来。 不加催化剂的空白染料也进行了类似条件下降解,作为对比实验。 特性描述 粉末样本的 Xray射线图谱用使用 Cu Kα( λ=)西门子 D5000仪器得到,步长定为 , 2θ角的范围从 5176。 到 70176。 沉积在铝板上以及沉淀在溶液中的物质形态由扫描电子显微镜( SEM,日立 S4700)表征,扫描电镜配有能谱附件加速电压 20kV。 样品被安装在多孔碳上,溅射使它们具有导电性,然后观测影像。 室温红外傅立叶变换 IR( FT IR)进行测量的红外分光光度计 PerkinElmer 分辨率为 2cm1,使用溴化钾压片法。 热重分析( TGA)在 PerkinElmerPyris1 TGA 仪器上进第 4页 共 12页 行,氮气气氛下升温速率调节到 5 ℃ min1。 总有机碳含量( TOC)是用 Shimadzu TOC5000A总有机碳分析仪检测得到。 结果与讨论 合成与表征 在水热实验条件下,溶液中只存在 Zn2+或者 Zn2+、 Al3+和 HMTA进行水解沉淀,微粒在溶液中和铝基板上生成。 因为有大量的散粒沉淀在铝基板的上表面,只有铝基板的下表面才被认为是有效的表面生长。 上表面的散颗粒和下表面的生长颗粒在所有的 实验中都被分别表征。 Xray衍射表征 铝片在水热反应之前和之后的 XRD图谱与从铝片上刮下来的粉末的 XRD图谱作对比显示在图 1 中。 观察 XRD 图谱可以发现沉积在铝板上的颗粒和从铝板上刮下来的粉末在( 003)和( 006)都出现很强的吸收峰,这表明底面间距为 菱形对称的ZnAlLDH 相生成,因为这与水滑石( LDH)插入 3NO 阴离子的文献值相匹配。 003 和006峰的存在证实了层状结构的 ZnAlLDH材料的生成。 此外 , 01 110和 113峰表示LDH也存在,而且还有铝金属本身高强度的峰(图 1b)。 任何其他峰由于没有任何其它相或杂质的存在表明在铝板上合成了纯的 ZnAlLDH 相。 在溶液中形成的沉淀的 XRD图谱显示在图 2b 中。 该峰可以被认为是六方纤锌矿结构的氧化锌的特征峰,计算晶格常数 a= c= ,这符合报告的数据( JCPDS –1451)。 在溶液中合成的沉淀在 XRD 图谱上没有检测到其它衍射峰。 显然,在铝板上生成的 ZnAlLDH 和在溶液中形成的 ZnO 纯度和结晶度方面都很好。 有趣的是,在铝 板上氧化锌一点都没有生成,而且在溶液中 LDH 也没有沉淀,这使它成为一个并行合成不同固相成分的独特方法,很容易将固相彼此分开。 第 5页 共 12页 电子显微镜表征 水热反应后在铝基板表面沉淀的粒子的扫描电镜照片显示在图 2a 上。 在 2cmx2cm铝板上沉积的 ZnAl。中文--并行合成高结晶zn-al双层状金属氢氧化物和zno:相位之间的互变和光催化活性(编辑修改稿)
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