sod模拟物配体及配合物的合成(编辑修改稿)

sod模拟物配体及配合物的合成(编辑修改稿)内容摘要：

渡金属或稀土金属的无水乙醇溶液常温下搅拌8h，即合成所需要的配合物。 试剂和仪器 主要试剂 试剂名称 纯度 产地 氨三乙酸 ＞ =% 成都科龙化工试剂厂 邻苯二胺 ＞ =% 成都科龙 化工试剂厂 乙二醇 ＞ =% 成都科龙化工试剂厂 环己烷 ＞ =% 成都科龙化工试剂厂 无水乙醇 ＞ =% 成都科龙化工试剂厂 主要仪器 仪器名称 产地 熔点测定仪器 北京泰克仪器有限公司 元素分析仪 德国 elementar 公司 红外光谱仪 Thermo Scientific 紫外可见光谱仪 澳大利亚 GBC公司 配体 NTB（ N ,N ,N三 (2甲基苯并咪唑） ）的合成 NTB 的合成主要采用溶剂法。 溶剂合成法是以乙二醇为溶剂，环己烷为带水 剂，氨三乙酸与邻苯二胺反应脱水制备 NTB 的简便合成方法。 具体操作是： 在装有回流冷管管的 100ml烧瓶中，加入 ()氨三乙酸和 （ ） 邻苯二胺，在 加入 50ml乙二醇 ,根据实际情况加入一定量的带水剂环己烷（一般来说，环己烷的加入量与反应的产率成正比。 其他条件一样时，加入带水剂环己烷的量越多，最后的产率就越高 )，搅拌均匀。 用油浴加热尽量控制温度在 140~200℃之间，搅拌反应 8~12h。 可以用紫外可见光谱仪检测反应终点。 反应过程中，可以用分水器将生成的水导出反应体系。 停止 反应，降温后倒出，搅拌加入热蒸馏水，待其冷却后抽滤，得到初产物。 再用热蒸馏水洗涤两次，然后改用无水乙醇重结晶 3~5次，在重结晶的过程中要加入一定量活性炭进行脱色处理，直到脱色完全为止，抽滤，得到白色针状粉末状产物，得一定量产品，将产品在低于其熔点的温度范围内烘干，称重，计算产率。 与固相合成法相比，溶剂合成法方法操作易于控制，反应稳定，反应速率明显增加，对环境污染小，产率比固相合成法高得多。 SOD的制备 室温下 ,配体含有 0. 1 mmol Re (NO3 ) 3 6H2O(Re 为 La3 +,Sm3 +,Y3 +, Tb3 +,Ce3 +,Eu3 +) 的无水乙醇溶液 15 ml ,缓慢滴加溶有 0. 1 mmol 配体的无水乙醇溶液 15 ml （稍稍加热使配体溶于无水乙醇中） ,搅拌一会后有白色沉淀生成 .滴加完后于室温下搅拌 8 h ,离心分离 ,然后将沉淀用无水乙醇洗涤 4～ 5 次 ,置于干燥器中干燥 ,得到白色粉末状固体化合物 . 3 结果与讨论 配体的合成（脱水反应 ） 反应时间对反应产率的影响 氨三乙 酸 邻苯二胺 溶剂的量 环己烷量 温度 反应时间 产率 40ml 120ml 160~180℃ 4h % 40ml 120ml 160~180℃ 7h % 40ml 120ml 160~180℃ 10h % 表 根据表 ，当其他条件一定时，反应时间越长，反应的产率越高。 时间越长，反应更加充分完全，反应产率越高。 反应温度 对反应产率的影响 氨三乙酸 邻苯二胺 溶剂的量 环己烷量 温度 反应时间 产率 8． 6463 16． 2734 50ml 120ml 130~150℃ 10h % 9． 6300 16． 4072 50ml 120ml 160~180℃ 10h % 9． 6351 16． 2411 50ml 120ml 180~200℃ 10h % 表 从表 :不是反应温度越高，反应产率越高。 温度过高或过低都不利于反应的进行。 根据实验结果，配体 NTB合成的最适温度在 160~180℃之间。 溶剂的量对反应产率的影响 氨三乙酸 邻苯二胺 溶剂的量 环己烷量 温度 反应时间 产率 40ml 120ml 160~180℃ 10h % 50ml 120ml 160~180℃ 10h % 60ml 120ml 160~180℃ 10h % 表 从表 ；溶剂的量越少， 反应物接触的月充分，越利于反应的进行，因而 反应的产率越高。 带水剂环己烷的量对反应产率的影响 氨三乙酸 邻苯二胺 溶剂的量 环己烷量 温度 反应时间 产率 50ml 30ml 160~180℃ 10h % 50ml 60ml 160~180℃ 10h % 50ml 90ml 160~180℃ 10h % 50ml 120ml 160~180℃ 10h % 表 从表 ：带水剂环己烷的量越多， 带出的水越多，越利于反应的进行，从而提高反应产率。 产品的鉴定 配体及配合物的红外光谱分析 配体 用 010409红外光谱仪 ( KBr 压片 ) 测定配体及配合物的特征吸。