in2o3纳米粉体研究所有专业(编辑修改稿)

in2o3纳米粉体研究所有专业(编辑修改稿)内容摘要：

电压来反映气敏元件的敏感特性 ， 元件的加热电压可在较大范围内调节 ， 负载电阻为可换插卡式。 负载电阻 与虚拟电阻应相等。 以空气为稀释气体配置不同浓度的待测气体，测试样品对这些气体的灵敏度。 基本原理是：提供气敏元件加热电源 Vh， 回路电源 Vc， 通过测试气敏 元件串联的负载电阻 RL上的电压 Vout来反映气敏元件的特性。 元件的灵敏度分别用 S=Ra/Rg（还原性气体）和 S= Rg /Ra（氧化性气体）表示，其中 Ra、 Rg 分别为元件在空气中和在被测气体中的电阻值。 图 2 气敏元件的测试系统原理图 河南师范大学本科毕业论文 3. 结果与讨论 样品的 XRD 测试 图 3 样品的 XRD 图谱分析 （ 1 室温固相合成法； 2 化学共沉淀法； 3 均匀沉淀法； 4 溶胶凝胶法； 5 溶剂热法； 6 微乳液法） 图 3 为样品的 XRD 图谱。 如图所示， 六种方法制备的粉体均为 In2O3。 由室温固相合成法、化学沉淀法和溶 胶凝胶法制备的 In2O3 纳米材料 的 XRD 图谱均与 标准 图谱卡号[JCPDS PDF 060415]几乎 相符。 而均匀沉淀法、溶剂热法和微乳液法制备的 In2O3纳米材料 的 XRD 图谱与标准图谱相比 ，仅 存在 峰的偏移， 但 偏移小于 1186。 有图谱可知 均匀沉淀法 、 溶胶凝胶法、 溶剂热法、微乳液法制得 的 粉体 峰形尖锐， 结晶较 完善。 室温固相合成法、化学共沉淀法 所得峰形较宽，粒径小，结晶 不 够 完善。 XRD 图谱 同时 表明用溶剂热法 河南师范大学本科毕业论文 可以一步合成 In2O3纳米 粉体。 本实验 测定未煅烧、经过 500oC 煅烧、 600oC 煅烧的 In2O3粉体粒径分别为 、 、 ， 结果表明 粉体粒径随 煅烧 温度的增加逐渐大。 由 Scherrer 公式 D= kλ/βcosθ 计算可知， 六种样品的粒径分别 为 、 、 、 、。 Scherrer 公式中 D 表示晶粒在垂直于 (hkl)晶面方向的平均厚度； λ 为射线波长； θ 为 Bragg 角（半衍射角）； β为衍射线的本征加宽度，用衍射峰极大值一半处的宽度表示，单位为弧度。 气敏性能的测定 制备方法对元件灵敏度的影响 020040060080010001200 灵敏度制备方法均匀沉淀法固相合成法溶剂热法微乳液法化学沉淀法溶胶凝胶法 图 4 元件灵敏度与制备方法的关系（ 1 溶剂热法 ； 2 室温固相合成法 ； 3 微乳液法 ； 4 溶胶凝胶法 ； 5均匀沉淀法 ； 6 化学共沉淀法 ） 图 4 为 不同方法制备的 In2O3粉体制得的气敏元件在 110℃ 工作温度下 对 100ppmCl2的灵敏度 关系曲线。 如图所示， 室温固相合成法、溶剂热法、微乳液法、溶胶凝胶法、化学共沉淀法、均匀沉淀法 制备的粉体 对 100ppmCl2灵敏度 分别为 、 、 、 、。 结果表明 用均匀沉淀法所得的 In2O3 元件对 Cl2 的灵敏度最高 ，可达1175， 化学沉淀法 所得的 In2O3 元件 Cl2灵敏度也较 高 ，达到 174。 而 溶胶凝胶法 、 溶剂热法、微乳液法 制备的元件在此条件下灵敏度相对较低 ，分别为 、 、 1。 该结果除 与制备方法有关，实验条件的控制、元件的制备 过程 等因素也 是 影响 灵敏度数据 的 因素。 河南师范大学本科毕业论文 加热温度对元件灵敏度的影响 图 5 元件灵敏度与加热 温度 的关系 图 5为均匀沉淀法制备的 In2O3粉体制得的气敏元件在 不同 工作温度下 对100ppmCl2的灵敏度关系曲线。 我们测定了元件在不同加热 温度下， 600℃ 煅烧 2h的 元件灵敏度随着加热 温度 的升高大致呈现 先 高 后 低的 趋势 ，其最大值出现在 110℃ 附近。 低温 时，元件灵敏度较高；而元件在高温 工作 时，元件表面的氧化反应速度较快而限制了气体的扩散，使得元件表面被测气体的浓度减小，而引起元件灵敏度 的降低。 工作温度对灵敏度的影响较大， 在测试范围内， 灵敏度均随加热 温度 的升高而 呈现下降趋势 ，存在一个最大值，此值对应的 加热温度 即为最佳 加热温度。 分析可知， 在低温区，由于体系的能量小于其施主电离能 E0，因此显示出低导电性能。 随着工作温度的升高，体系获得足够的能量可以克服 施主电离能 E0，其载流子浓度骤增，电导变大，呈现出主要靠电子导电的 n型半导体特征。 气体浓度对元件的灵敏度的影响 图 6 元件灵敏度与气体浓度的关系 图 6为 均匀沉淀法制备的 In2O3粉体制得的气敏元件在 110℃ 下 对 不同浓度 Cl2的灵敏度关系曲线。 如图所示， 当 Cl2浓度较低时，元件灵敏度较小，随着 Cl2浓度的增加，元件吸 河南师范大学本科毕业论文 附的 Cl2分子越多，在较低 浓度 范围内，元件的 灵敏度 随 Cl2浓度 增加，上升缓慢。 当 Cl2气体的浓度为 50ppm时， 灵敏度已达到 25，当氯气气体的浓度为 100ppm时，灵敏度急剧上升 ，达到。 空气中氯气 含量最高 允许 浓度为 1mg/m3。 可见 In2O3气敏元件 可以满足 检测低浓度的 Cl2气体 的要求。 元件的选择性 图 7 元件对不同气体的灵敏度 图 7为 均匀沉淀法制备的 In2O3粉体制得的气敏元件在 110℃ 下 对 100ppm不同气体的灵敏度关系曲线。 选择性是气敏元件的另一个重要参数。 理论要求是在相同的体 积分数条件下 ,对所被检测气体之一有较好的灵敏度，而对其他种类的气体的灵敏性能较低或者根本没有灵敏性能，则证明此材料具有良好的选择性。 选择性是气敏元件最需要解决的问题之一。 气体传感器的选择性高低用选择性系数来表示，它表示气体传感器对被检测气体的识别以及对干扰气体的抑制能力。 其表示方法如下： K=Sl／ S2，其中， S1为材料对检测气体的灵敏度，本实验中，检测气体是 Cl2； S2为元件对干扰气体的灵敏度，实验中，选择的干扰气体为 NO H2S、甲醛 、 氨水 、 汽油、 乙醇。 如图 7所示 Cl2对干扰气体 NO 氨水 、 H2S、乙醇、汽油、甲醛的选择性分别为 60、 1000、 1000、 1000、 1000、 1000左右。 经过多次测试，发现该元件的气敏性能重复性也较好，有望开发为具有高选择性的 Cl2敏感元件。 河南师范大学本科毕业论文 气敏元件的响应 — 恢复特性 ① ② 图 8 元件的响应 — 恢复曲线 图 8① 、 ② 分别 为 均匀沉淀法制备的 In2O3粉体制得的气敏元件在 110℃ 、 250℃ 工作温度下 对 100ppmCl2的 响应 恢复曲线。 气敏元件的响应恢复特性也是衡量元件气敏性能好坏的一个重 要指标。 定义响应时间 tres为元件接触被测气体后，负载电阻 R1上的电压由 U0变化到U0+90％ (Ux— U0)所需的时间；恢复时间 trev为元件脱离被测气体后，负载电阻 RL上的电压由U0恢复到 U0+10％ (Ux— U0)所需的时间， U0为元件在空气中时负载电阻上的电压值， Ux为元件在被测气体中时负载电阻上的电压值。 根据响应恢复定义 并计算 可知： ① 元件 响应时间 为 7s， 测试范围内无恢复。 ② 元件 响应时间 为 5s，恢复 时间为 5s。 可见 ，虽然温度增加，灵敏度下降，但有利于恢复。 4 敏感 机理 探讨 气敏元件的气敏效应机理是一个 复杂的问题，尚处于探索阶段。 一般认为，气体的吸附和解吸会导致半导体表面能带结构的畸变 ,使宏观电阻值发生变化。 半导体气敏元件灵敏度高、结构简单、使用方便、价格低廉，自 60年代问世以来发展迅速。 n型 半导体 在检测时阻值随气体浓度。