某医药公司077水分测定规程(编辑修改稿)内容摘要:
量,再在上述温度干燥 1 小时,冷却,称重,至连续 两次称重的差异不超过 5mg 为止。 根据减失的重量,计算供试品中含水量( %)。 ,本法适用于含挥发性成分的药品。 题目: 水分测定规程 共 2 页 第 2 页 仪器装置:短颈圆底烧瓶( A),水分测定管( B),直形冷凝管( C)。 使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。 取供试品适量(约相当于含水量 1~ 4ml),精密称定,置 A 瓶中 , 加甲苯约 200ml,必要时加入玻璃珠数粒。 将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满 B 管的狭细 部分。某医药公司077水分测定规程(编辑修改稿)
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g,称定重量(准确至 )。 置 250~ 300ml 的锥形瓶中,精密加入水 100ml,塞紧,冷浸,前 6小时内时时振摇,再静置 18 小时。 用干燥滤器 迅速滤过,精密量取滤液 20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中 ,在水浴上蒸干。 蒸发皿于 105℃干燥 3 小时,移置干燥器中,冷却 30 分钟。 迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量( %)。
右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示 ;使偏振光向左旋转者 (反时针方向 )为左旋,以“-”符号表示。 用同法读取旋光度3 次 ,取 3 次的平均数,照下列公式计算 ,即得供试品的比旋度。 α 液体样品 [α ]D=─ ld 题目: 旋光度测定 规程 共 2 页 第 2 页 100α
个将内容物倾入预经标化的干燥量筒中,黏稠液倾出后,将容器倒置 15 分钟,尽量倾净。 读出每个容器内容物的装量(取三位有效数字),并求出其平均装量。 记录与计算 每个容器装量之和除以 3,即得平均装量。 按下表规定的平均装量及每个容器装量的低限,求出每个容器允许的最低装量,以及黏稠液 体允许的最低平均装量(均取三位有效数字)。 标示装量 液 体 黏稠液体(容量法) 平均装量
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,孔径粗( 9μ m),结构疏松,机械强度不如红色载体。 但它表面活性中心显著减少,吸附性小,适用于极性固定液,可用于分析极性或氢键型化合物。 药物分析选用此类担体为宜。 固定液。 对固定液的要求:在操作范围内蒸气压低,热稳定性好,样品各组分在其中应有足够溶解能力,选择性高,即对两个沸点相同或相近但属于不同类型的化 合物有尽可能高的分离能力。 固定液的选择取决于样品的组成。
40μ m。 薄层涂布 ,除另有规定外,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将吸附剂或载体直接涂布于玻璃板上,后者系在吸附剂或载体中加入一定量的粘合剂,一般常用 10%~ 15%煅石膏 (CaSO42H2O在 140℃烘 4 小时 ),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠 水溶液 (%~% )适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。 也有含一定改性剂如荧光剂或缓冲液等的薄层。 涂布器。