某医药公司071气相色谱操作规程(编辑修改稿)

某医药公司071气相色谱操作规程(编辑修改稿)内容摘要：

，孔径粗（ 9μ m），结构疏松，机械强度不如红色载体。 但它表面活性中心显著减少，吸附性小，适用于极性固定液，可用于分析极性或氢键型化合物。 药物分析选用此类担体为宜。 固定液。 对固定液的要求：在操作范围内蒸气压低，热稳定性好，样品各组分在其中应有足够溶解能力，选择性高，即对两个沸点相同或相近但属于不同类型的化 合物有尽可能高的分离能力。 固定液的选择取决于样品的组成。 一般按“相似相溶”的原则，即组分的结构、性质与固定液相似时，在固定液中的溶解度大，因而保留时间长；反之，溶解度小，保留时间短。 如烃类化合物最好用烃类固定液；而极性化合物用极性固定液，如醇类用聚乙二醇等。 但选择原则不是不变的。 中国药典首选高分子微球，SE30 或 OV1， OV 一 101）， OVI7， PEG20M 几种。 后者因系多羟基固定液，可用未经硅烷化载体。 毛细管柱（空心柱）。 毛细管柱由于分离效能高，分析速度快，样品 用量少等特点，自从 1958 年以来有很大发展，但柱易碎裂，安装不方便，受到一定的限制，自从 1979 年出现了弹性石英毛细管色谱柱（ FSOT）以来，由于它化学惰性好、强度好，有一定弹性不易折断，安装、使用方便。 此外，国内、外已经有各种各样的商品柱，使用日益广泛。 FSOT 柱的选择应考虑以下因素： 固定相可参照填充性。 但是由于 FSOT 柱有很高的柱效，固定相的选择不如填充柱那样重要。 大多数分析工作可在 DB1 和 DB5 上完成。 在进行样品分析时，首先选用非极性固定相，因为这种柱性能好，如柱效高、对氧不敏 感、最高使用温度高、柱寿命较长等优点。 当然，必要时应选用极性较高的固定相，以增加组分与固定液的相互作用，达到较好的分离。 柱内径与固定相液膜厚度内径 膜厚 m 的柱是常用柱，兼顾了柱效和样品容量，为了增加样品容量。 可选择内径较大、液膜较厚的柱，如 、 m 的柱。 但是增加样品容量是在牺牲柱效的条件下获得 的。 为了提高柱效，可选用细内径。 薄液膜的柱，以分析复杂的、宽沸程样品，如 、 m 的柱。 宽口径、厚液膜柱如 的柱 ，液膜厚度 1～ 5μ m，则在一定程度上可代替填充柱，且具有较高的柱效，对仪器及操作者的要求较低，定量分析的再现性也提高。 题目： 气相色谱操作规程 共 10 页 第 6 页 柱长商品柱一般有 12m、 25m、 50m3 种，一般常采用 25m 长柱，复杂样品需用较长的柱。 如样品中组分不多，性质不同，则用短柱比较有利，这包括分析速度快，固定相流失少，费用少等。 柱的老化、维护与贮存与填充柱一样，新柱需要老化，以除去残留溶剂及低分子量的聚合物。 此外，老的柱也应定期 老化，尤其是出现基线漂移，某些色谱峰开始拖尾时，以除去样品中的难挥发物在柱头的积累。 要用高纯度的载气，以免缩短柱寿命，如聚乙二醇固定相柱最易被氧化、毛细管柱的前端数厘米处易损坏，如不挥发物的积累，进样溶剂的侵蚀及机械损伤等。 可以切除这受损害的几厘米处，不至于影响总的柱效。 切除时切口应平整。 如果是横向交联或键合相柱，则可用适当的溶剂洗涤除去污染物，以使柱再生。 选择何种溶剂取决于污染的性质、程度和固定相的种类。 一般用戊烷来洗涤。 如污染物极性较大，可用二氯甲烷或甲醇。 但横向交联的聚乙二醇一 20M，应避免用极性溶剂 和二氯甲烷洗涤。 洗涤 FSOT 柱，一般用 2ml 溶剂已足够。 选用一装置，加压以使溶剂自出口端向人口端缓缓通过色谱柱。 洗涤后，先在低温下除去溶剂，再进行者化处理。 毛细管色谱柱如不使用，应小心贮存，可用硅橡胶块将两端封闭，置于盒中。 色谱数据采集处理系统：由于微电子技术的不断发展，特别是微处理机的出现，因此气相色谱仪可以利用微处理机完成数据采集和处理，也可以对色谱仪的进样器，柱温、检测器、温度程序等参数进行控制，使色谱分析自动化成为可能，因商品规格型号不同，具体操作也不一样，可根据仪器说明书进行操作。 试药与试 液 : 高纯氮、氢、氦。 操作方法。 开机操作。 检查仪器上电器开关，均处于“关”位置。 选好合用的色谱柱，柱两端应堵有盲堵。 取下盲堵，分清人口端及出口端，装于仪器上，拧紧固定螺母，但 也勿过紧，以不漏气为度。 若有换下色谱柱，应堵上盲堵保存。 开启载气钢瓶上总阀调节减压阀至规定压力。 、 用表面活性剂溶液检查柱联接处是否漏气，如有漏气应检查刃环或再略加紧固螺 母。 如果仪器有恒压和恒流阀调节气流量。