分离工程第六章吸附与制备色谱教学课件(编辑修改稿)

分离工程第六章吸附与制备色谱教学课件(编辑修改稿)内容摘要：

吸附与制备色谱 分离工程 在一个复杂样品的色谱分离会出现大量的分离峰，其中任意一对峰的分辨率 R s 定义为两峰之间的距离和两个峰的平均峰宽之比 1212)(2bbRRsWWVVR 欲使两组分峰得到完全分离， R s 应大于 1 ， R s 小于 1 说明两峰之间有一定程度的重叠。 优化的分离条件应使所有欲分离的组分对之间的 R s 均大于1。 然而过大的 R s 也是不必要的，这会使分离成本增高。 组分分辨率 吸附与制备色谱 分离工程 由定义可得 2111 nkkRs 式中，2)( 21 kkk  或 021 2)( VVVk RR ， )()( 1212 RR VVkk  称为相对保留值。 相对保留值是色谱分离的分离因子。 由上式可知，色谱柱的性能（理论板数 n ）对分离的分辨率的大小有直接的影响。 )1()1(  称为选择性因子，是一个很重要的参数。 例如，当 α 从 1 增加到 2 时（增加 1% ），分辨率 R s 将增加一倍。 当 α = 1 时，两组分将完全不能分离。 相对保留值 吸附与制备色谱 分离工程 色谱操作最简单的洗脱方法是常液洗脱，即在整个色谱展开洗脱过程中所有条件都保持不变。 样品中各组分的流出次序和时间由各自的保留参数决定。 最终缓冲液初始缓冲液磁力搅拌子至色谱柱为了节约洗脱过程中流动相的用量，可采用梯度洗脱方法。 即洗脱剂的浓度在洗脱过程中是逐渐增加的，以逐步增强“洗脱力”。 这可以采用简单的双容器梯度洗脱装置来实现。 在洗脱过程中，与固定相结合最弱的组分首先被洗脱下来，然后随着洗脱力的逐步增强，吸附在固定相上的其它组分按其结合的弱强依次被洗脱。 梯度洗脱可以提高分离效果。 是目前在色谱操作中常用的洗脱方法。 色谱的梯度洗脱法 吸附与制备色谱 分离工程 理论板概念是对色谱过程的简化的经验型的描述，实际的色谱过程是非常复杂的。 在色谱过程中，流动相流动的非理想性、溶质的扩散和传质阻力以及吸附和解吸动力学不可忽视。 因此，对色谱过程的理论研究的趋势是采用能描述其传质过程机理的速率模型，并用数值方法求解。 色谱的传质过程 吸附与制备色谱 分离工程 分析型色谱和制备型色谱 分析型色谱（层析）用于分离和鉴别样品中的组分，为此希望能在尽可能小的进样量的情况下，提供尽可能高的组分分辨率和线性的分离特性。 制备型色谱（层析）则是用于分离、富集或纯化混合物 中的某一或某些组分，为此需要一定的处理量，一般进样量要比分析型色谱大的多。 能有适当的分离度，并要考虑 层析分离过程的规模、速率和分离成本。 吸附与制备色谱 分离工程 制备色谱的上样（装载）量 制备色谱是一种动态分离技术，需分离的样品一次上柱，然后在流动相的带动下逐渐向柱的下游移动，并逐渐分离，再分别收集被分离的不同组分。 一般总希望一次能分离尽可能多的样品，或者，为了分离同样的样品，可使用较小的色谱柱和较少的流动相。 问题在于：如何在能达到所希望的分离效果的前提下，在一次色谱过程中能 处理 尽可能多的样品。 吸附与制备色谱 分离工程 当上样量逐渐增大，分离效果逐渐变差，分离峰有可能开始重叠，等温吸附线开始趋向非线性，色谱峰的形状开始偏离高斯分布。 称之为“超载”（ ov e r loa d ）。 依上样形态的不同，超载可分为浓度超载和体积超载。 为了定量地定义超载，有人建议：与理想的线性色谱过程相比，当容量因子 k（即溶。