xx市环境保护科学研究院作业指导书汇编(编辑修改稿)

xx市环境保护科学研究院作业指导书汇编(编辑修改稿)内容摘要：

正曲线用标准溶液配制及浓度： 测试结果： 实验日期 测试人员 审核 17 紫外可见分光光度计期间核查规程 1 目的 ：在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 2 检查项目 ： 波长准确度与重复性、透射比准确度与重复性、基线平直度。 3 使用的标准物质 ： 4%氧化钬溶液、质量分数为。 4 检 查依据 ： JJG 68290《双光束紫外可见分光光度计检定规程》、 UV160A 紫外可见分光光度计使用说明书。 5 检查方法 ： 测定条件：室温 1035℃，相对湿度不大于 85%。 波长准确度与重复性：仪器波长置于最大波长（或 700nm），带宽 1nm，调节透射比100%，样品池盛装作为标准物质的氧化钬溶液，在常规扫描速度下进行全波段扫描，由仪器识别并记录各个峰（谷）值。 重复测量 3 次。 计算波长测量结果的平均值  ： ni in 11  （ n=3） 波长正确度 Δλ： r  （ r — 参考波长的数值） 波长重复性δ λ ： δ λ =max|λ i | 波长准确度 uλ : uλ = Δλ177。 δ λ (δ λ 所取正负号与 Δλ一致 ) 透射比准确度与重复性：仪器波长置于 400nm，带宽 1nm，在光程长度为 10mm 的配对石英吸收池中，皆盛装 ，调节透射比 100%，取波长扫描方式，常规扫描速度，在 400nm— 200nm波长范围内进行扫描，自动校正基线。 样品池中，改盛装重铬酸钾标准溶液，扫描记录指定波长（ 235nm, 257nm, 313nm, 350nm）处的透射比，重复测量 3 次。 计算透射比测量结果的平均值  ： ni in 11  （ n=3） 透射比正确度  ： s  （ s — 标准溶液在相应波长下的透射比） 透 射比的重复性  ： ||max   i 透射比的准确度 u ：  u （  所取的正负号与  一致） 100%基线平直度：仪器波长置于起始波长，带宽 2nm，样品和参比皆空白，调节透射比 100%，波长扫描方式，常规扫描速度，观察 100%值的最大变化值。 6 评定 波长准确度 ：177。 波长重复性：177。 ；透射比准确度：177。 %；透射比重复性： %；基线平直度： 2% 7 核查周期：在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。 18 紫外可见分光光度计 期间核查记录 检查日期 年 月 日 环境温度 /湿度 仪器名称型号 仪器编号 1. 波长准确度与重复性： 参考波长（ nm） 实测波长（ nm）  Δλ δ λ uλ 2．透射比准确度与重复性： λ（ nm） 235 257 313 350 τ i  δ τ uτ 3． 100%基线平直度： 附注 波长准确度：177。 波长重复性：177。 ；透射比准确度：177。 %；透射比重复性： %；基线平直度： 2% 结论 操作者： 复核： 19 XX 市环境保 护科学研究院 作业指导书 编 号 BIEPZYZD011 共 3 页，第 1 页 版 次 第 A 版 第 0 次修改 6820 (G1180A) 型气相色谱仪操作规程 批准实施日期： XXXX 年 1 月 1 日 一、 开机前的准备工作 检测器： FID 检测器； TCD 检测器。 色谱柱：毛细管柱、填充柱； 注射器： 1ul 手动注射器。 气体准备： FID、 TCD：高纯 H2（ %）、 N2（ %）， Air(干燥无油压 ) 二、 操作步骤 （一） 仪器配置 打开计算机，进入 windows 2020 或 windows xp 画 面。 点击屏幕上或程序中的“ connectAdmin” ,进入仪器画面。 （二） 开机： 开气（按相应的检测器开所需气体）； 打开 6820GC 电源。 待 6820GC 自检完成后，双击 Agilent Cerity QAQC 图标，化学工作站自动与 6820GC通讯，进入的工作站画面。 （三）、数据采集方法 点击左边的“方法”按钮进入方法编辑画面，点击“创建”按钮，输入方法名，如 Test6820FID,然后点击方法画面中“采集”子按钮进入采集参数编辑画面。 数配置设定 点击如图所示的“参数配置”图标，进入编 辑画面。 然后点击该画面的“前或（后）”子按钮，分别选择进样口和检测器尾吹的类型，如 He 和 N2；并输入又关柱的参数，如：进样口 /检测器 /毛细管 /30M 320u （或其他）。 参数设定 点击“阀”图标，进入阀参数设定画面。 设定所有要用的阀初始状态为“关”。 20 XX 市环境保护科学研究院 作业指导书 编 号 BIEPZYZD012 共 3 页，第 2 页 版 次 第 A 版 第 0 次修改 6820 (G1180A) 型气相色谱仪操作规程 批准实施日期： XXXX 年 1 月 1 日 吹 扫填充柱进样口参数设定： 点击“进样口”图标，进入进样口参数设定画面。 点击左面“前”或“后”子按钮，进入填充柱进样口参数设定画面，输入进样口的温度。 毛细柱进样口参数设定： 点击“进样口”，进入画面。 点击左面“前”或“后”子按钮，进入参数设定画面，输入温度，如 250℃。 点击“模式”右边的下拉式箭头，选择合适的进样方式（如不分流模式），然后再“吹扫流到分流口时间”右边的空白框内输入吹扫时间，如 ，（若选择分流方式，则无需输入此时间）。 炉温参数设定： 点击“炉温”，进入柱温箱画面，在“开” 右边框内输入温度（如 80℃），点击“开”左边方框，可输入柱子的平衡时间（如 min）；如下程序升温范例： 80℃ 15℃ /min180℃〔 2min〕 / FID、 TCD。 FID 检测器参数设定： 点击“检测器”进入画面，点击左边“前”或“后”子按钮，进入 FID 检测器参数设定。 在“温度”右方的空白框内输入温度，并选中所有参数。 TCD 检测参数设定 点击“检测器”进入画面，点击左边“前”或“后”子按钮，进入 TCD 参数设定。 在“温度”右方的空白框内输入温度，并选中所有参数。 负极性 选中热丝。 信号参数设定 点击“信号”。 点击左边“信号 1”或“信号 2”，选择信号源“检测器”，点击下拉箭头，选中信号输出检测器及采样频率，如 20HZ.。 四、仪器编辑：点击左边的“仪器”钮， 点击“配置”，选尾吹气体： N2；柱箱最高使用温度，点击保存更改。 点击“状态”钮，点击“下载”，选择方法名，如 Test6820FID，点击确定。 五、样品编辑及进样 点击左边“样品”。 ● 点击“编辑”，在样品名下输入样品名； ● 选择方法名如 Test6820FID、仪器名。 ● 点击“注册样品”，依次注册若干。 21 XX 市环境保护科 学研究院 作业指导书 编 号 BIEPZYZD012 共 3 页，第 3 页 版 次 第 A 版 第 0 次修改 6820 (G1180A) 型气相色谱仪操作规程 批准实施日期： XXXX 年 1 月 1 日 点击左边“仪器”，进入画面。 ● 点击“工作列表”进入画面：再点击“状态”，察看仪器状态。 ● 点击“实时绘图” 进入画面：再点击“编辑信号参数”，再点击“确定”，退出。 ● 点击“工作列表”进入画面：再点击“开始”按钮，并迅速按下 6820 键盘上的 开始 键。 六、样品数据分析 点击左边“方法”： ●点击“分析”： ○ 1 点击“积分”画面，选中所要分析的数据，点击“确定。 ” ○ 2 点击“图形”，选中保留时间、组分名称、基线、刻度。 信号的时间和相应范围设为“自动”或分设、高值。 ； ○ 3 点击“积分”，进入画面，选合适的斜率、灵敏度、峰宽、面积、峰高截取值， ○ 4 点击“积分”图标。 如若积分结果不理想，则修改积分参数直至满意。 ● 点击“输出”，选择“面积百分比报告”，其他不变。 ● 点击“另存为”，输入相应的方法名，存储该修改方法如 Test6820FID。 点击左边“重新处理”，进入画面。 在样品区选中要处理的数据。 ● 点击下拉箭头，选择“查看报告”。 ○ 1 点击方法图表，调出刚才修改存储的方法如 Test6820FID。 ○ 2 点击“用新设定重新处理”图表。 ○ 3 点击“确定”退出，数据被重新处理。 ○ 4 点击报告底部“打印”。 七、数据库的使用 退出 Cerity QAQC 工作站。 点击 DB Maintenance（ 或从 Cerity 软件中，点击顶部“文件”，选择“数据库维护” ）进入 ”数据库维护 ”画面：●选中所有要转移的数据；●点击“归档样品”，并输入文件名。 ●点击“打开”，选中的数据被转移到。 **从 移走的数据，在 Cerity 样品区不再显示。 点击“ File”，●选择“打开数据库”，选中要传的数据库，并输入数据的名称 Thedb，●点击“打开”，选中的数据就上传至 Thedb. Mdb。 从 中移过来的数据将在样品区显示。 八、关机 实验结束后，退出所有的应用程序，关闭电脑及打 印机。 在主机上关闭气源及检测器，降温各热源（柱温、进样口及检测器），待温度降至低于 50℃，关闭 6820GC 电源，最后关气。 22 XX 市环境保护科学研究院 6820 (G1180A) 气相色谱 原始记录 ( )字 第 ( )号 第 ( )页 仪器编号 MR MR MR9 项目名称： 样品名称： 检测器名称： 范围： 衰减： 色谱柱： 柱长： (m) 柱内径 (mm) 检测器温度： (℃ ) 传输线温度： (℃ ) 柱温： (℃ ) 进样口温度： (℃ ) 载气流量： (ml/min) 氢气流量： (ml/min) 空气流量： (ml/min) 进样方式： 分流进样 ○； 无分流进样 ○； 柱上进样 ○ 方法标准： 试剂名称及纯度 ： 标准物质或标准溶液名称及浓度： 样品前处理方法： 定量分析方法 ： 定量校正曲线用标准溶液配制及浓度 ： 测试结果 ： 实验日期 测试人员 审核 23 XX 市环境保护科学研究院 作业指导书 编 号 BIEPZYZD013 共 6 页，第 1 页 版 次 第 A 版 第 0 次修改 Acme 6100 型气相色谱仪操作规程 批准实施日期： XXXX 年 1 月 1 日 一、开机前的准备工作 1. 检查额定电压 启动 ACME 6100 GC必需稳定的电压。 因此得使用自动电压调解器等防停电的电源装置可避免由实验中的停电现象引起的数据丢失事故。 建议使用 5KW自动电压调解器。 2. 检查电源线 , 信号线 , 遥控线的连接 检查电源线的连接是否正确，检查 GC与工作站的连接是否正确。 3. 检查相关气体 做 GC分析时使用的载气是根据检测器不同而不同，因此必须要检查气路连接是否正确，而且所使用气体的纯度要高（ %以上）。 4. 准备色谱柱 气相色谱分析样品最重要的环节就是色谱柱分离。 选择色谱柱是根据所要分析的样品不同而不同。 二、操作流程 1. 启动仪器前必须确认检查项目。 2. 根据分析目的安装适当的色谱柱。 3. 开分析所需的气体。 载气 : 5070psi 辅助气 : 5070psi 4. 连接电源。 5. 设置色谱柱尺寸和载气种类。 在【 SETUP】 +【 APC】画面中设置色谱柱尺寸。 24 XX 市环境保护科学研究院 作业指导书 编 号 BIEPZYZD013 共 6 页，第 2 页 版。