xx市环境保护科学研究院室内环境污染控制检测作业指导书汇编(编辑修改稿)

xx市环境保护科学研究院室内环境污染控制检测作业指导书汇编(编辑修改稿)内容摘要：

分表面不能有指印，溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。 （ 4）将参比样品推（拉）入光路中，按“ 0A/100%T” 键调 0A/100%T，此时显示器显示的“ BLA— ”直至显示“ ” 为止。 （ 5）用 MODE键将测试方式设置至 C状态。 （ 6）将标准样品推 (拉 )入光路中。 （ 7）按“ INC” 或“ DEC”键将已知的标准样品浓度值输入，当显示器显示样品浓度值时，按“ NET”键。 浓度值只能输入整数值，设定范围为 01999。 （ 8）将被测样品依次推（或拉）入光路，从显示器上分别得到被测样品的浓度值。 已知标准样品浓度斜率（ K）值得测量方法。 （ 1）用 MODE键将测试方式设置至 A（吸光度）状态。 （ 2）用 WAVELENGTH∧∨ 设置键，设置样品的分析波长，根据分析规程，每当分析波长改变时，必须重新调整 0ABS/100%T 和 0%T。 （ 3）将参比样品溶液，标准样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。 一般情况下，参比样品放在第一个槽位中。 仪器所附的比色皿，其投射比是经过配对测试的，未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度，比色皿透光部分表面不能有指印，溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。 （ 4） 将参比样品推（拉）入光路中，按“ 0A/100%T” 键调 0A/100%T，此时显示器显示的“ BLA— ”直至显示“ ” 为止。 （ 5） 用 MODE键将测试方式设置至 F（吸光度）状态。 （ 6） 按“ INC” 或“ DEC”键将已知的标准样品浓度值输入，当显示器显示样品浓度值时，按“ NET”键。 这时，测试方式指示灯自动指向“ C”。 斜率值只能输入整数值。 （ 7） 将被测样品依次推（或拉）入光路，从显示器上分别得到被测样品的浓度值。 19 XX 市环境保护科学研究院 UV2100 紫外分光光度计 原始记录 ( )字 第 ( )号 第 ( )页 仪器 编号 项目名称： 样品名称： 波长： (nm) 参比溶液： 比色皿： (mm) 方法标准： 试剂名称及纯度 ： 2 标准物质或标准溶液名称及浓度： 样品前处理方法： 定量分析方法 ： 外标法 ○； 内标法○； 标准加入法○ 定量校正曲线用标准溶液配制及浓度： 测试结果： 实验日期 测试人员 审核 20 紫外可见分光光度计期间核查规程 1 目的 ：在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检 验结果的准确性和有效性。 2 检查项目 ： 波长准确度与重复性、透射比准确度与重复性、基线平直度。 3 使用的标准物质 ： 4%氧化钬溶液、质量分数为。 4 检查依据 ： JJG 68290《双光束紫外可见分光光度计检定规程》、 UV160A 紫外可见分光光度计使用说明书。 5 检查方法 ： 测定条件：室温 1035℃，相对湿度不大于 85%。 波长准确度与重复性：仪器波长置于最大波长（或 700nm），带宽 1nm，调节透射比100%，样品池盛装作为标准物质的氧化钬溶液，在 常规扫描速度下进行全波段扫描，由仪器识别并记录各个峰（谷）值。 重复测量 3 次。 计算波长测量结果的平均值  ： ni in 11  （ n=3） 波长正确度 Δλ： r  （ r — 参考波长的数值） 波长重复性δ λ ： δ λ =max|λ i | 波长准确度 uλ : uλ = Δλ177。 δ λ (δ λ 所取正负号与 Δλ一致 ) 透 射比准确度与重复性：仪器波长置于 400nm，带宽 1nm，在光程长度为 10mm 的配对石英吸收池中，皆盛装 ，调节透射比 100%，取波长扫描方式，常规扫描速度，在 400nm— 200nm波长范围内进行扫描，自动校正基线。 样品池中，改盛装重铬酸钾标准溶液，扫描记录指定波长（ 235nm, 257nm, 313nm, 350nm）处的透射比，重复测量 3 次。 计算透射比测量结果的平均值  ： ni in 11  （ n=3） 透射比正确度  ： s  （ s — 标准溶液在相应波长下的透射比） 透射比的重复性  ： ||max   i 透射比的准确度 u ：  u （  所取的正负号与  一致） 100%基线平直度：仪器波长置于起始波长，带宽 2nm，样品和参比皆空白，调节透射比 100%，波长扫描方式，常规扫描速度，观察 100%值的最大变化值。 6 评定 波长准确度：177。 波长重复性：177。 ；透射比准确度：177。 %；透射比重复性： %；基线平直度： 2% 7 核查周期：在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。 21 紫外可见分光光度计 期间核查记录 检查日期 年 月 日 环境温度 /湿度 仪器名称型号 仪器编号 1. 波长准确度与重复 性： 参考波长（ nm） 实测波长（ nm）  Δλ δ λ uλ 2．透射比准确度与重复性： λ（ nm） 235 257 313 350 τ i  δ τ uτ 3． 100%基线平直度： 附注 波长准确度：177。 波长重复性：177。 ；透射 比准确度：177。 %；透射比重复性： %；基线平直度： 2% 结论 操作者： 复核： 22 XX 市环境保护科学研究院 作业指导书 编 号 BIEPZYZD012 共 3 页，第 1 页 版 次 第 A 版 第 0 次修改 6820 (G1180A) 型气相色谱仪操作规程 批准实施日期： XXXX 年 09 月 04日 一、 开机前的准备工作 检测器： FID 检测器； TCD 检测器。 色谱柱：毛细管柱、填充柱； 注射器： 1ul 手动注射器。 气体准备： FID、 TCD：高纯 H2（ %）、 N2（ %）， Air(干燥无油压 ) 二、 操作步骤 （一） 仪器配置 打开计算机，进入 windows 2020 或 windows xp 画面。 点击屏幕上或程序中的“ connectAdmin” ,进入仪器画面。 （二） 开机： 开气（按相应的检测器开所需气体）； 打开 6820GC 电源。 待 6820GC 自检完成后，双击 Agilent Cerity QAQC 图标，化学工作站自动与 6820GC通讯，进入的工作站画面。 （三）、数据采集方法 点击左边的“ 方法”按钮进入方法编辑画面，点击“创建”按钮，输入方法名，如 Test6820FID,然后点击方法画面中“采集”子按钮进入采集参数编辑画面。 数配置设定 点击如图所示的“参数配置”图标，进入编辑画面。 然后点击该画面的“前或（后）”子按钮，分别选择进样口和检测器尾吹的类型，如 He 和 N2；并输入又关柱的参数，如：进样口 /检测器 /毛细管 /30M 320u （或其他）。 参数设定 点击“阀”图标，进入阀参数设定画面。 设定所有要用的阀初始状态为“关”。 23 XX 市环境保护科学研究院 作业指导书 编 号 BIEPZYZD012 共 3 页，第 2 页 版 次 第 B 版 第 0 次修改 6820 (G1180A) 型气相色谱仪操作规程 批准实施日期： XXXX 年 09 月 04日 吹扫填充柱进样口参数设定： 点击“进样口”图标，进入进样口参数设定画面。 点击左面“前”或“后”子按钮，进入填充柱进样口参数设定画面，输入进样口的温度。 毛细柱进样口参数设定： 点击“进样口”，进入画面。 点击左面“前”或“后”子按钮，进入参数设定画面，输入温度，如 250℃。 点击“模式”右边的下拉式箭头，选择合适 的进样方式（如不分流模式），然后再“吹扫流到分流口时间”右边的空白框内输入吹扫时间，如 ，（若选择分流方式，则无需输入此时间）。 炉温参数设定： 点击“炉温”，进入柱温箱画面，在“开”右边框内输入温度（如 80℃），点击“开”左边方框，可输入柱子的平衡时间（如 min）；如下程序升温范例： 80℃ 15℃ /min180℃〔 2min〕 / FID、 TCD。 FID 检测器参数设定： 点击“检测器”进入画面，点击左边“前”或“后”子按钮，进入 FID 检测器参数设定。 在“温度”右方的空白 框内输入温度，并选中所有参数。 TCD 检测参数设定 点击“检测器”进入画面，点击左边“前”或“后”子按钮，进入 TCD 参数设定。 在“温度”右方的空白框内输入温度，并选中所有参数。 负极性 选中热丝。 信号参数设定 点击“信号”。 点击左边“信号 1”或“信号 2”，选择信号源“检测器”，点击下拉箭头，选中信号输出检测器及采样频率，如 20HZ.。 四、仪器编辑：点击左边的“仪器”钮， 点击“配置”，选尾吹气体： N2；柱箱最高使用温度，点击保存更改。 点击“状态”钮，点击“下载”，选择方法名，如 Test6820FID，点击确定。 五、样品编辑及进样 点击左边“样品”。 ● 点击“编辑”，在样品名下输入样品名； ● 选择方法名如 Test6820FID、仪器名。 ● 点击“注册样品”，依次注册若干。 24 XX 市环境保护科学研究院 作业指导书 编 号 BIEPZYZD012 共 3 页，第 3 页 版 次 第 B 版 第 0 次修改 6820 (G1180A) 型气相色谱仪操作规程 批准实施日期： XXXX 年 09 月 04 日 点击左边“仪器”，进入画面。 ● 点击“工作列表”进入画面：再点击“状态”，察看仪器状态。 ● 点击“实时绘 图” 进入画面：再点击“编辑信号参数”，再点击“确定”，退出。 ● 点击“工作列表”进入画面：再点击“开始”按钮，并迅速按下 6820 键盘上的 开始 键。 六、样品数据分析 点击左边“方法”： ●点击“分析”： ○ 1 点击“积分”画面，选中所要分析的数据，点击“确定。 ” ○ 2 点击“图形”，选中保留时间、组分名称、基线、刻度。 信号的时间和相应范围设为“自动”或分设、高值。 ； ○ 3 点击“积分”，进入画面，选合适的斜率、灵敏度、峰宽、面积、峰 高截取值， ○ 4 点击“积分”图标。 如若积分结果不理想，则修改积分参数直至满意。 ● 点击“输出”，选择“面积百分比报告”，其他不变。 ● 点击“另存为”，输入相应的方法名，存储该修改方法如 Test6820FID。 点击左边“重新处理”，进入画面。 在样品区选中要处理的数据。 ● 点击下拉箭头，选择“查看报告”。 ○ 1 点击方法图表，调出刚才修改存储的方法如 Test6820FID。 ○ 2 点击“用新设定重新处理”图表。 ○ 3 点击“确定”退出，数据被重新处理。 ○ 4 点击报告底部“打印”。 七、数据库的使用 退出 Cerity QAQC 工作站。 点击 DB Maintenance（ 或从 Cerity 软件中，点击顶部“文件”，选择“数据库维护” ）进入 ”数据库维护 ”画面：●选中所有要转移的数据；●点击“归档样品”，并输入文件名。 ●点击“打开”，选中的数据被转移到。 **从 移走的数据，在 Cerity 样品区不再显示。 点击“ File”，●选择“打开数据库”，选中要传的数 据库，并输入数据的名称 Thedb，●点击“打开”，选中的数据就上传至 Thedb. Mdb。 从 中移过来的数据将在样品区显示。 八、关机 实验结束后，退出所有的应用程序，关闭电脑及打印机。 在主机上关闭气源及检测器，降温各热源（柱温、进样口及检测器），待温度降至低于 50℃，关闭 6820GC 电源，最后关气。 25 XX 市环境保护科学研究院 6820 (G1180A) 气相色谱 原始记录 ( )字 第 ( )号 第 (。