xx乳酸科技公司车间化验室检验操作规程汇编(编辑修改稿)

xx乳酸科技公司车间化验室检验操作规程汇编(编辑修改稿)内容摘要：

为终点。 （加热后滴定数控制 在＜） 总糖测定 控制标准：≤ % 检验方法： 菲 林试剂甲、乙的标定，同发酵残糖测定 菲林试剂 甲、乙液标定。 取发酵料 100ml 加草酸 9g，放在电炉上加热至微沸，过滤。 以下同残糖测定。 计算： %%  稀释倍数数滴定甲、乙液标定值残总糖 的 测定 控制标准：（暂没定） 检验方法： 准确 取样品 50ml，加水定容至 100ml，待测。 滴定方法同残总糖的测定。 计算： %%  稀释倍数数滴定甲、乙液标定值还原糖 XX 乳酸科技股份有限公司 车间化验室检验操作规程 17 、蒸发钙含量测定： 控制标准：发酵料钙含量≥ 16% 蒸发料钙含量 ～ % 检验方法： 准确 吸取料液 1ml，置入 250ml 三角瓶中，加水 50ml，加 ,加入钙指示剂少许，摇匀，用。 计算： %1001000ml D T A%   数样品 标液浓度滴定数钙含量 控制标准：钙含量 ～ %。 检验方法： 准确移取 样品 10ml，加 水 50ml，加 1mol/LNaOH 液 15ml，以下步骤同乳酸钙含量的测定。 钙的 +测定 控制指标：钙含量≤ % 检验方法： 准确移 取分解放料过滤后样品 5ml，加水 100ml，加 1mol/L NaOH 溶液 15ml，加钙试剂少许，摇匀， 用。 计算：同糖水中钙含量测定。 控制标准：钙含量≤ %。 检验方法：取样品 100ml，加入钙试剂少许，以下同钙含量测定。 ： 控制标准：酸含量 %～ %。 检验方法： 称取 分解渣 样品 50g（精确到 ）， 加水 100ml，过滤待测。 取过滤液 20ml，加 1%酚酞 2～ 3滴，用 红色为终点。 计算： XX 乳酸科技股份有限公司 车间化验室检验操作规程 18 %100ml a O Hml%  数取样 标液浓度数滴定乳酸含量 注： 3为稀释倍数 面粉细度的测定 控制标准：细度 50 目通过率≥ 60%。 检验方法：取面粉 30g(精确到 )，用 50 目分样筛筛分，将筛分后的粗面粉称重。 计算： %100G GG% 1 面粉细度 式中 G— 取样量 ， g G1— 筛分后粗面粉重量 ， g 控制标准：干物质含量 ～ % 检验方法： 按规程校正阿贝折射仪零点。 取糖液少许，用干净滴管滴在阿贝折射仪棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。 打开遮光板，合上反射镜调节镜视度，使十字线成像清晰，此时旋转手轮，并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，在旋转手轮，使分界线不带任何色彩，微调手轮，使分界线位于十字线中心，再适当 转动聚光镜，此时目镜视场上方显示值即为干物质读数。 DE值的测定 控制标准：糖液 24～ 27%； 检验方法： 准确移 取糖液 1ml，定容至 100ml，待测。 准确移 取甲、乙液各 5ml，加入待测液若干，摇匀，放在电炉上加热至沸腾 2 分钟后，继续滴定至蓝色消失为终点，此为预备滴定。 ：方法同上，加热沸腾后滴定 体积 控制在 1ml 以内。 计算： XX 乳酸科技股份有限公司 车间化验室检验操作规程 19 % 100%  数滴定甲乙液标定值还原糖浓度 注： 100 为稀释倍数 %100%DE 干物值还原糖浓度）值（ DE值测定 控制标准： DE 值≥ 73% 检验方法： 取发酵接料糖水，根据干物质的浓度 折 算 100g 总糖，加入糖化酶 ,恒温 60℃的水浴锅中， 后取出测定还原糖。 以下步骤同（一）。 ：称取粉末活性炭 加分解过滤料 100g，放在电炉上加热（约 70℃） 30分钟，过滤后与标准比色管对比。 控制标准：色号≤ 5色。 检验方法：取发酵过滤清液 10ml，加水 90ml，摇匀后 与标准比色管比较。 控制标准：≤ 90 秒 /20ml。 检验方法：取液化料置于 100ml 的量筒上，从第一滴落下时开始计时，当液面与 20ml刻度线相切时停止计时，此段时间即为液化料的滤速。 控制标准： 糖水透明度≥ 34mm 发酵板框下料透明度≥ 190mm 沉淀料透明度≥ 200mm 蒸发透明度≥ 72mm 检验方法： 取料液倒入透明度管中，调节料液高度，到能看清透明度管底部的物体 ，即为该料液的透明度。 PH值测定： XX 乳酸科技股份有限公司 车间化验室检验操作规程 20 控制标准： — 检验 方法： 仪器校正：按实验室 PH 计操作说明书用标准缓冲液校正电极； 样品测定：将校正好的电极放入糖液中并按 读数 键开始测量，当电极 输出稳定后，显示屏自动固定，即可读数。 18. OD 值的测定： 原理：分光光度法分析的原理是利用物质对不同波长的光呈现选择性吸收现象来进行物质的定性和定量分析的。 本仪器根据相对测量原理先设定参比样品（溶剂、蒸馏水、空气等）的透射比为 100%， 再测量待测样品的透射比，从而达到分析的目的。 测得的透射比与待测样品的浓度之间的关系，在一定范围内符合朗伯一些耳定律。 公式为： A=KCL=logI/I。 T=I/I。 其中 T：透射比（透过率） A：吸光度 C：溶液的浓度 K：溶液的吸收系数 L：溶液的光径长度 I。 ：入射光强度。 I : 透射光强度 操作规程： 在测样前，先打开分光光度计的电源开关，预热 30 分钟，转动波长旋钮，调整至 620nm的波长。 准确吸取 1ml 发酵液于 10ml 容量瓶中，用 1mol/lHCL 定容，摇匀后，要及时测定，以免菌 体下沉影响结果，将遮光体置入第一空挡中，取一经过配对测试的比色皿，捏住毛面，用蒸馏水反复润洗 23 次，置入第二空挡中，作为参比样品；如上依次将待测样品置入各空挡中，合上样品室盖，按“功能键”切换至透射比测试模式，拉动样品架拉杆，使其进入光路，然后按动“调 0%”键，显示屏上显示“ ”或“ ” 即完成调零；拉动样品架拉杆，使参比样品进入光路，然后按动“调 100%”键，显示屏显示“ ”即自动完成调 100%。 按“功能键”切换至吸光度测试模式，拉动样品架拉杆，使所测样品进入光路，显示屏上显示数值即为所测数据。 19. 氨基氮的测定： 原理：氨基酸是同时具有氨基与羧基的两性化合物，不能用氢氧化钠直接测定，而采用加入甲醛，使氨基的碱性被掩蔽，只呈现羧基的酸性，再用氢氧化钠滴定。 操作规程：取一烧杯，加入适量的蒸馏水，放入转子，准确吸取 10ml 料液于烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启搅拌，将已清洗好的 ph 计探头垂直插入料液中，探头不得高于液面位置。 用 mol/l NaOH 溶液滴定至 ph 计读数为 ，加入准确吸取的 5 ml phXX 乳酸科技股份有限公司 车间化验室检验操作规程 21 值为 的甲醛，将滴定管归至零刻度再匀速滴定，待 ph 计读数接近 时，应缓慢滴定，确保 ph 计读数为 ，读取滴定数进行计算。 NH3N=VNaOH1/10 其中， V为滴定数值 20. L酸纯度的测定： 操作规程：由测定出的乳酸钙含量计算出总酸，再推算相应的稀释倍数，进行准确稀释，然后定标，待进样绿灯闪动时，把已排过气泡的 25ul 标液注入进样口，至进样绿灯一直亮，但不闪动时定标完成，再进一针标液确保酸、糖对应的显示值为 “ 50”“ 100”，依照以上步骤进样，由屏幕显示数值，计算出相应的乳酸和葡萄糖，计算出的乳酸钙含量与总酸的比值即为 L— 乳酸的纯度。 总酸 =钙含量 / 稀释倍数 =总酸 1000/50 L酸 =显示数稀释倍数 /1000 葡萄糖 =糖的显示值稀释倍数 /1000 L酸纯度 =L酸 /总酸 DX值 =葡萄糖 /干物质 含量的测定 控制指标： 20%25% 检验方法：用刻度吸管准确量取 1ml 料液于 250ml 锥形瓶中，加入 50ml 水稀释 摇匀，滴 12 滴酚酞指试剂，用 ,溶液从无色变为微红 色即为终点。 计算公式：含量 %=V M 100% M— 氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L V— 氢氧化钠标准溶液滴定体积， mL — 乳酸 的 摩尔质量， g/mol （液碱）含量的测定 控制指标： %% 检验方法：用刻度吸管准确量取 1ml 烧碱于 100ml 锥形瓶中，加入 50ml 水稀释 摇匀，滴 12 滴酚酞试剂，用 1mol/L 硫酸标准溶液滴定 ,溶液从红色变为无色即为终点。 XX 乳酸科技股份有限公司 车间化验室检验操作规程 22 计算公式：含量 %=V M 100% M— 硫酸标准溶液的浓度， mol/L V— 硫酸标准溶液滴定体积， mL — 氢氧化钠摩尔质量， g/mol 2盐酸 含量的测定 控制指标： %% 检验方法：用刻度吸管准确量取 1ml 盐酸于 100ml 锥形瓶中，加入 50ml 水稀释 摇匀，滴 12 滴酚酞试剂，用 ,溶液从无色变为微红色 即为终点。 读数并计算盐酸的含量。 计算公式：含量 %=V M 100% M— 氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L V— 氢 氧化钠标准溶液滴定体积， mL — 盐酸摩尔质量， g/mol 2一、三级水相及萃余液的酸度 的测定 控制指标：不得过 % 检验方法：用刻度吸管准确量取 1ml 料液于 100ml 锥形瓶中，加入 50ml 水稀释 摇匀，滴 12 滴酚酞试剂，用 ,溶液从无色变为微红色 即为终点。 计算公式：含量 %=V M 100% M— 氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L V— 氢氧化钠标准溶液滴定体积， mL — 乳酸摩尔质量， g/mol 2空白 有机相和负载有机相酸度 的测定 控制指标： 检验方法：用刻度吸管准确量取 1ml 负载有机相（空白有机相）于 100ml 锥形瓶 中， 加入 10ml 无水乙醇 ，摇匀，滴 12滴酚酞试剂，用 , 溶液从无色变为红色，保持 5 分钟不褪色为滴定终点。 同时做空白试验。 读数并计算负载有机相（空白有机相）中乳酸的浓度。 计算公式：含量 %=(VV0) M 100% XX 乳酸科技股份有限公司 车间化验室检验操作规程 23 M— 氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L V0— 空白试验 氢氧化钠标准溶液滴定体积， mL V— 氢氧化钠标 准溶液滴定体积， mL — 乳酸 的 摩尔质量， g/mol 2有机相浓度 的测定 控制指标： % 检验方法：用刻度吸管准确量取 1ml 萃取剂于 100ml锥形瓶中，加 1ml冰醋酸摇 匀后，加入 12滴结晶紫指示剂，在高于 18℃室温下，用 滴定至紫色变为纯蓝色为终点，并读数并计算有机相浓度。 计算公式： 乳酸钠 含量 %=(VV0) M 100% M— 高氯酸 标准溶液的浓度， mol/L V0— 空白试验高氯酸 标准溶液滴定体积， mL V— 高氯酸 标准溶液滴定体积， mL — 乳酸 钠 的 摩尔质量， g/mol 2硫酸盐 的测定 控制指标：≤ % 检验方法：标准管：准确吸取硫酸盐标准溶液（含硫酸根 ／ mL） 10mL 于 50mL 纳氏比色管中，与样品同时同样处理。 样品管：用刻度吸管准确吸取样液 2mL 置于 50mL 纳氏比色管中，加水稀释到 25 mL，加 3mol／ L 盐酸 1mL，置于 30℃ 35℃水浴中保温 10min，加 250g／ L 氯化钡溶液 3mL，摇匀放置 10min，与标准管目视比浊。 若样品管浊度等于或不高于标 准管浊度，即硫酸盐含量等于或低于 ％。 2铁离子含量 的测定 控制指标：≤ % 检验方法：标准管：准确吸取铁标（含铁 ／ mL） 1mL 于 50mL 纳氏比色管中，与 样品同时同样处理。 样品管：称取样品 1g，加水 25mL 转移到 50mL 纳氏比色管中，加 3mol／ L 盐酸 4mL，。