pvcpi复合材料的研究_毕业论文(编辑修改稿)

pvcpi复合材料的研究_毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

乌氏粘度计如图 ： 太原工业学院毕业论文 12 图 乌氏粘度计 测定高聚 摩尔质量的方法很多，而不同方法所得平均摩尔质量也有所不同。 比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一。 用该法求得的摩尔质量成为粘均摩尔质量。 由于特定粘度与高分子的粘均分子量有密切的关系，因而特性粘度也就成了一个很重要分子量表征参数 M。 2. 乌氏粘度计测分子量步骤 （ 1）根据实验需要将恒温槽温度调节至 30177。 ℃。 （ 2）洗涤粘度计 先用 NMP 灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物，尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗，洗毕，将 NMP 溶液倒入 回收瓶中，再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计，最后烘干。 （ 3）配制聚合物溶液 准确称取 PAA 放入清洁干燥的容量瓶中，在量筒中倒入约 25mlNMP，先将一半的 NMP倒入含 PAA 的容量瓶中，搅拌致使其溶解均匀，用移液管将其移入粘度计中，再将另一半的 NMP 倒入容量瓶中，搅拌，移入粘度计， 将粘度计垂直固定于恒温水浴中 待测。 （ 4）测定溶剂的流出时间 用手捏住 C 管管口，使之不通气，在 B 管用洗耳球将溶剂从 E 球经毛细管、 M2球吸入 M1 球，然后先松开洗耳球后，再松开 C 管，让 C 管通大气。 用秒表准确地测出液面 流经 a 线与 b 线之间所需的时间，并记录。 重复上述操作三次，每次测定相差不大于 s。 取三次的平均值为 t0，即为溶剂的流出时间。 （ 5）溶液流出时间的测定 （ a）测定 t0 后，将粘度计中的 NMP 倒入回收瓶，并将粘度计烘干，用干净的移太原工业学院毕业论文 13 液管吸取已恒温好的被测溶液 25ml，移入粘度计，恒温 3 分钟，按前面的步骤，测定溶液（浓度 c1）的流出时间 t1。 中、高粘度测法相同。 （ 6）粘度计洗涤 测量完毕后，取出粘度计，将溶液倒入回收瓶，用纯溶剂反复清洗几次，烘干，并用热洗液装满，浸泡数小时后倒去洗液，再用自来水，蒸馏水冲洗，烘干备用。 3. 分子量的计算公式 按下式计算特性粘数：  r =0TT 〈 1〉 1 rsp  〈 2〉 〔 〕 =C1 )ln(2 rsp   〈 3〉 〔 〕＝ K 〈 4〉 C— 为供试液的浓度 (g／ dl)。 K— 常数，随着分子量和温度的增加略有减小； K= α — 常数，取决于温度和体系的性质。 在 ～ 1 之间。 在 θ 状态时为 ，一般为。 r — 相对粘度，溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 sp — 增比粘度，反映了高分子与高分子之间，纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应。 〔 η 〕 — 特性粘度，反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。 3. 数据结果 见表 和 ① 纯溶剂： T 0（ s） = 表 低、中粘度 PAA的分子量 C值 (g/dl) T （ s） 相对粘度r 增比粘度sp 特性粘度〔 〕 分子量 M （ ） 太原工业学院毕业论文 14 ② 纯溶剂： T （ s） = 表 高粘度 PAA的分子量 将 PAA制备成 PI 粉末 1 沉 析和抽滤原理 利用压力差原理设置，滤纸作为层析的载体，将由在加热煲温度 180190C0 、无氧条件下，反应 3小时后的溶液，通过压力吸附，将其液体吸走，留下粉末的方式。 2 层析和抽滤步骤 （ 1）将量取配置同等比例的溶液（ PA=40ml NMP=40ml），充分混合，倒入三角烧瓶中，将三角烧瓶固定于铁架台上，放入磁力搅拌器，打开加热套，将加热套调至温度 180200 C0 ，调好搅拌速度。 （ 2）从三角烧瓶一端通入氮气，排尽烧瓶中的氧，从另一端插入冷却回流装置，将烧瓶移入加热套中，待温度稳定后开始计时，反应约 3小时。 （ 3）三小时后停止加热，将溶液凉致室温，进行第一次真空抽滤，之后将块状物放入烧杯中，加入适量的乙醇使其溶解，然后进行第二次真空抽滤。 将抽滤出的固体放入容器中以待烘干。 3 烘干及研磨 调节烘箱温度 50C0 ，将湿粉末放入烘箱中，恒温 3 小时。 取出冷却后，依次在研钵中研磨出粉末，密封保存于有干燥剂的密闭容器中待用。 复合材料板材 的制备及样条制备 配料及混合 C值 (g/dl) T（ s） 相对粘度r 增比粘度sp 特性粘度〔 〕 分子量 M （ ） 太原工业学院毕业论文 15 按照表 对 各组分 物料进行称量配置，并将其全部倒入高速混合机中在室温下混合 35分钟，使各组分混合均匀。 其中各组 PI添加量见 表。 原材料的混炼 根据操作规程， 先将 两辊间距调零，易于加热， 待辊温升 至 165C0 时 ,将辊距调至 23mm， 调电压，使辊温保持在 160℃ 165℃， 起动开关，将混合好的预混料倒入两辊之间 ，回炼 23 次对其预混料预热，调节辊距使预混料充分混合，混炼约 15 分钟左右，观察预混料是否混合均匀，手摸不显毛粒，表面光滑具有一定的强度，调节辊距，使预混料出辊时，尽 量薄，利于压制成型。 利用不同配方原料，重复以上混合步骤，得出各组 混料。 复合材料的压延成型 根据 PVC 性能 ，将压力机温度调至 170 C0 177。 5C0 ，选用 4mm 左右的模板，把已经辊压出的薄片，交错放入 模具中（已经预热的 ）， 闭模 ， 放气三次， 恒温、恒压于～ 约 30min，开模冷却至约 50℃ 以下，脱模取出 PVC/PI 板材制品 待制样。 复合材料 样条的制备 （ 1）冲击样条：万能制样机切出长约 100mm，宽约 10mm 的样条。 然后用缺口制样机对每个样条打出 2mm的缺口。 （ 2）拉伸样条：先用万能制样机切出长约 150mm，宽约 15mm 的样条，再在哑铃型制样机上制出拉伸样条。 （ 3）燃烧样条：万能制样机切出长约 130mm，宽约 13mm 的样条。 要求：试样表面平整、无气泡、裂纹、分层、明显杂质和加工损伤等缺陷。 对于各项异性的板材，从不同方向， 每组每种样条至少制三个。 太原工业学院毕业论文 16 3 实验分析与讨论 实验项目 悬臂梁冲击实验及分析 实验原理 实验设如图 根据实验规程，将摆锤从铅锤位置旋转至支锤轴上，扬角  ，此时摆锤获得一定的位能，如任其自由落下，则此位能转化为动能而将试样冲断。 冲断试样后，摆锤以剩余能量升到某一高度，升角为。 根据能量关系： WL(cos － cos )= A 1 ak = b EA  （㎏  ㎝∕㎝ ） 2 A— 冲击强度 △ E— 能量修正值忽略 b— 缺口处试样宽度 mm. 缺口冲击实验最终计算公式： ak= Ekbxdk Ek— 缺口样条吸收的冲击能量 J B — 试样宽度 mm dk —— 缺口试样缺口处剩余厚度 mm 拉力实验测试 1 制备样条长约 150mm 细颈宽度 10mm 平行间距 72mm。 2 调试好 LT500 型拉力试验机夹好样条。 3 调节拉伸速率为 100mm/min 4 开动机器 5 记录数据 图 冲击仪 太原工业学院毕业论文 17 氧指数实 验原理及分析 热重实验原理 物质燃烧时 ,需要消耗大量的氧气 ,不同的可燃物 ,燃烧时需要消耗的氧气量不同 ,通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定 ,计算出物质的氧指数值 ,可以评价物质的燃烧性能。 所谓氧指数，是指在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在该物质引燃后，能保持燃烧 50mm长或燃烧时间 3min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度）。 作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。 一般认为， OI27 的属易燃材料 ,27≤ OI32 的属可燃材料 ,OI≥ 32 的属难燃材料。 M606 型氧指数测定仪，是用来测定物质燃烧过程中所需氧的体积百分比。 该仪器适用于塑料、橡胶、纤维 、泡沫塑料及各种固体的燃烧性能的测试，准确性、重复性好。 热重实验 方法 氧指数的测试方法，就是把一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内，其中有按一定比例混合的向上流动的氧氮气流。 点着试样的上端，观察随后的燃烧现象，记录持续燃烧时间或燃烧过的距离，试样的燃烧时间超过 3min或火焰前沿超过 50mm标线时，就降低氧浓度，试样的燃烧时间不足 3min 或火焰前沿不到标线时，就增加氧浓度，如此反复操作，从上下两侧逐渐接近规定值，至两者的浓度差小于％。 氧指数法是在实验室条件下评价材料燃烧性能的一种方法，它可以对窗帘幕布、木材等许多新型装饰材料的燃烧性能作出准确、快捷的检测评价。 热重实验 热重实验原理 1. 热重分析仪 主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 2. 热重分析 方法 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。 所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。 零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统太原工业学院毕业论文 18 和磁场中线圈的电 流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。 由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重分析步骤 1. 称量 510mg 左右试样，记录实际重量，标定后序号，放置坩埚中。 2. 启动热重分析仪，点击采集试样，设置试样名称 PVC/PI，试样序号 „„ ，试样重量，实验员姓名，添加升温速率 min100C ，最高温度 900Co ,保温时间 0，确定后开始采集。 3. 热重分析调试大约 15min，当实验结束后保存图样，取出坩埚，通入冷却水，开始冷却，至到 60 Co 以下，重复以上步骤，获得其他试样分解时图样。 扫描电镜实验 仪器中 电子枪发射电子束， 电子束 经过几级电磁透镜缩小后，到达样品，激发样品中的二次电子，二次电子被探测器接收，通过信号处理并调制显示器上一个像素发光，由于电子。