paa添加量对pvcpaa复合材料的影响_毕业论文(编辑修改稿)

paa添加量对pvcpaa复合材料的影响_毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

c ： 1 （ 1） nPMDA + nODA  nPAA （ 2） c 1 mODA = 91ODAODAPM D A MMcM v （ 3） 太原工业学院毕业论文 7 mPMDA = 9cPM DAODAPM DA MMcM v （ 4） 其中： v—含 90%的 NMP 溶剂体积 10mL  —为 NMP 溶剂的密度 ㎝ 3 PMDAM =（ 4）合成聚酰胺酸步骤 ① 根据原料的性质，先称量 ODA，再称量 PMDA，量取 NMP 溶剂至三口烧瓶中。 将 ODA 加入已有 NMP 溶剂的三口瓶中 , 同时用搅拌器混匀，使 ODA 快速融于NMP 中大约 15min。 ② 稍调快搅拌速度，加入 PMDA，控制反应温度 , 将三口烧瓶置入冰浴中，反应 20min 后，观察粘度是否上去，打开搅拌器叶片，搅拌 910h(保持在 0℃ )。 复 合材料的配方 （ 1） 原料的选择依据 ①主体材料 聚氯乙烯简称 PVC，由氯乙烯在 引发剂 作用下聚合而成的 热塑性树脂。 是氯乙烯的均聚物。 氯乙烯均聚物和氯乙烯 共聚物 统称为氯乙烯树脂。 PVC 为无定形结 构的白色粉末， 支化度 较小。 ②热稳定剂 三盐（ 3PbOPbSO4H 2O） 主要用作聚氯乙烯不透明或半透明制品的热稳定剂，有优良的耐热性和电绝缘性，特别适应于高温加工。 二盐（ 2PbOPbHSO41/2H2O）不溶于水和有机溶剂，溶于盐酸。 有抗氧剂作用，是一种耐候性稳定剂。 硬脂酸钡 (C18 H35 O2 )2 Ba 用作 PVC 耐光耐热稳定剂，是碱土金属硬脂酸盐中长期稳定性最佳者，与锌、镉皂并用时有协同效应。 硬脂酸锌 (C18 H35 O2 )2 Zn 白色粉末，不溶于水，溶于热的乙醇、苯、甲苯、松节油等有机溶剂；遇到酸分解成硬脂酸和相应的盐；在干燥的条件下有火险性，自燃点 900℃ ；有吸湿性。 太原工业学院毕业论文 8 ③ 增塑剂 邻苯二甲酸二辛脂（ DOP），是通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯脂的加工、还可用于化地树脂、醋酸树脂、 ABS 树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等、 DOP 增塑的 PVC 可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。 环氧大豆油（ ESO）是甘油的混合不饱和脂肪酸，外观呈黄色油状液体，是一种辅助增塑剂。 一般不单独使用。 与其他增塑剂配合使用。 ④ 润滑剂 液体石蜡是从原油分馏所得到的无色无味的混合物。 它可以分成轻质 矿物油 及一般矿物油两种，而轻质矿物油的比重及黏稠度较低 ， 俗称白油。 可以作为 PVC 和 PS等塑料的内部润滑剂，润滑效率高，热稳定性好，无毒。 （ 2）复合材料加工配方 PVC/PAA 复合材料配方见表。 表 PVC/PAA 复合材料配方 Table The posite formula of PVC/PAA 名称 配方（份） 聚氯乙烯 （ PVC） 100 邻苯二甲酸二辛脂 （ DOP） 7 液体石蜡 7 三盐 3 硬脂酸锌 1 硬脂酸钡 环氧大豆油 2 二盐 3 聚酰胺酸 （ PAA） X 对于不同的组别， PAA 的添加量 X 依次为 0%、 %、 1%、 %、 2%、 %、3%、 %。 太原工业学院毕业论文 9 实验仪器及设备 实验所需试验仪器设备见表。 表 实验仪器设备 Table Experimental apparatus 设备仪器 型号 出产地 双辊筒炼塑机 SK160B 上海柘林轻工化机械厂 万能制样机 PQ50 化工部晨光塑料机械研究所 平板硫化机 JC3012 江都市金刚机械厂 悬臂梁冲击实验机 XJU222 河北省承德实验机厂 扫描电子显微镜 KYKYEM3800 北京中科科仪技术发展有限公司 红外光谱测试仪 Tensor27 天津市科器高新技术公司 热重分析仪 HCT1 北京恒久科学仪器厂 设备仪器 型号 出产地 偏光显微镜 XPR500D 上海蔡康光学仪器有限公司 拉力实验机 LT500 广州实验仪器厂 高速混合机 GH10DY 北京市塑料机械厂 乌氏粘度计 刻度 27 市售 实验工艺流程 聚酰胺酸分子量的测定 （ 1）乌氏粘度计测粘度 ① 待水浴缸加热至 20177。 ℃ ，稳定 30min 左右，取出乌氏粘度计，将粘度计垂直固定于恒温水浴中 ,并使水浴的液面高于球 C用约 5mLNMP溶剂润洗，先 15mLNMP测得纯溶剂从 a 刻度线流至 b 刻度线流动所耗的时间 t0，重复三次，记录每一次时间。 太原工业学院毕业论文 10 ② 按照规定制成一定浓度的溶液， PAA 约 , NMP 15mL，倒入烧杯中，用玻璃棒搅匀，使其充分混合，待用。 ③ 将管口 3 各接一 个 乳胶管，夹住管口 3 的胶管，自管口 1 处抽气 ,使溶液的液面缓缓升高至球 C 的中部，先开放管口 3，再开放管口 1，使溶液在管内自然下落 ,用秒表准确记录液面自测定线 a 下降至测定线 b 处的流出时间。 ④ 重复测定两至三次，几次测定值相差不得超过 秒 ,取两次的平均值为供试液的流出时间 t，记录数据。 重复（ 2）（ 3）（ 4）步骤，得出各配比流动时间 t。 （ 2）分子量的计算公式 按下式计算特性粘数：  r =0tt （ 1） 1 rsp  （ 2） 〔  〕 = C1 )ln(2 rsp   （ 3） 〔  〕＝ KM （ 4） C—为供试液的浓度 (g／ dL)。 K—常数，随着分子量和温度的增加略有减小； K=104。 α—常数，取决于温度和体系的性质，在 ～ 1 之间。 在 θ 状态时为 ，一般为。 r —相对粘度，溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 sp —增比粘度，反映了高分子与高分子之间，纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应。 〔 η〕 —特性粘度，反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。 （ 3） 数据结果见表 ① 纯溶剂： t0（ s） = 表 PAA 的分子量 The molecular weight of PAA C（ g/dL） t（ s） 相对粘度 r 增比粘度 sp 特性粘〔  〕 分子量 M（ 104） 太原工业学院毕业论文 11 复合材料的制备 （ 1）粉料的配置 按配方在天平称量，依次加入各种添加剂，放入配料盘中，稍加混合，将其倒入高速混合机混合，启动开关，使高速混合机先低速后高速，混合大约五分钟。 停止开关，出料至混料盘待用。 （ 2）原材料的混炼 混炼时工艺：根据操作规程，将辊温调至 160℃ 170℃ ，前辊温度约高于后辊温度，两辊间距调零，易于加热，达到温度时将辊距调至 23mm，起动开关，将混合好的预混料倒入辊距间，回炼 23 次对其预混料预热，调节辊距使预混料充分混合，混炼约 20 分钟左右，观察预混料是否混合均匀，手摸不显毛粒，表面光滑具有一定的强度，调节辊距，使预混料出辊时，尽量薄，利于压制成型。 利用不同配方原料，重复以上混合步骤，得出各种混料 [6]。 复合材料的成型及样品的制备 （ 1） 材料的成型 根据 PVC 性能，将压力机温度调至 180℃ 177。 5 ℃ ，把已经辊压出的薄片，交错放入模板中（保证材料性能），闭模使上模板接触上模，预热大约 10min，再闭模板，恒温、恒压于 ～ 约 30min，开模冷却至约 80℃ 以下，脱模取出 PVC/PA 板材制品。 （ 2） 复合材料样条的制备 ① 冲击样条的制备：按照试样尺寸要求，在万能制样机上对板材进行加工。 记录缺口出试样的厚度和宽度，记下缺口处的厚度和宽度，读数精确到 ；模塑试样若无缺口，在万能制样机上开缺口，深度约 23mm，张角  约 450。 ② 拉伸样条的制备：按照式样尺寸要求，利用靠模铣出哑铃型样条，记下平行间距。 要求：试样表面平整、无气泡、裂纹、分层、明显杂质和加工损伤等缺陷。 对 879 太原工业学院毕业论文 12 于各项异性的板材，从不同方向，至少测三组。 实验项目 冲击实验 实验原理 ：实验仪器如图 根据实验规程，将摆锤从铅锤位置旋转至锤轴上，此时摆锤获得一定的位能，如任其自由落下，则此位能转化为动能而将试样冲断。 冲断试样后，摆锤以剩余能量升到某一高度，由读数盘可以直接读出冲断试样时 所消耗的功的数值。 将此功 除以 试样的横截面积，即为材料的冲击强度。 缺口试样冲击实验最终计算公式（ KJ/m2）： aiN= NhbW 103 W —缺口样条吸收并修正后的冲击能量 J； h —试样厚度 mm； bN ——缺口试样缺口处剩余宽度 mm。 拉力实验测试 （ 1）制备样条长约 150mm 细颈宽度 10mm 平行间距 72mm。 （ 2）在试样中建平行部分坐标线，示明标距 G0。 （ 3）游标卡尺、千分尺测量标线间试样的厚度和宽度，每个试样测量 3 点，取算术平均值。 （ 4）调试好 LT500 型拉力试验机夹好样条。 夹具夹持试样时，要使试样纵轴与上、下夹具中心连线重合，且松紧要适宜。 防止试样滑脱或断在夹具内。 （ 5）试样断裂在中间平行部分之外时，此实验作废，应另取试样补做。 图 太原工业学院毕业论文 13 （ 6）开动机器。 （ 7）记录数据。 热重实验 热重分析步骤 （ 1）称量 510mg 左右试样，记录实际重量，标定后序号，放置坩埚中。 （ 2）启动热重分析仪，点击采集试样，设置试样名称 PVC/PAA，试样序号 ， 试样重量，实验员姓名，添加升温速率 10℃ /min， 最高温度 700℃ ， 保温时间 10min，确定后开始采集。 （ 3）热重分析调试大约 15min，当实验结束后保存图样，取出坩埚，通入冷却水，开始冷却，至到 60℃ 以下，重复以上步骤，获得其他试样分解时图样。 扫描电镜 原理：电子枪（场发射枪）发射一束电子，这就是电子源，其最少截面的直径对场发射枪而言大约为 10～ 20nm，这个小束斑经 3 和 5 两级聚光镜进一步缩小几百倍，最后再经物镜缩小并聚焦在样品面上，这时束斑直径最小可到 3～ 6nm （约小于扫描电镜的分辨本领），电子束打在样品上，就产生各种信号。 二次电子和背散射电子信号是最常用的两种信号，尤其是二次电子。 信号由接收器取出，经光电倍增器和电子放大器放大后，作为视频信号去调制高分辨显示器的亮度，因此显示器上这一点的亮度与电子束打在样品上那一点的二次电子发射强度相对应。 由于样品上各点形貌等各异，其二次电子发射强度不同，因此显示器屏上对应的点的亮度也不同。 用同一个扫描发生器产生帧扫和行扫信号，同时去控 制显示的偏转器和镜筒中的电。