实验室操作作业指导手册(编辑修改稿)

实验室操作作业指导手册(编辑修改稿)内容摘要：

封和非破坏罐头密封两种测定方法，前者是将罐头样品竖放在检验台上至室温，然后用真空度表在罐盖上测定，测定时用手按者真空表，将针尖对准盖缘膨胀圈或盖中心部位 ，用力均匀压下，使针尖穿透罐盖，按指针指示刻度迅速读出真空度（ kpa或 Mpa）。 后者是采用人工打检或仪器测定的方法。 记 录 记录编号 记录名称 填写 /发放部门 (岗位 ) 接收部门 (岗位 ) 保存 地点 保存 期限 CHICH84PG004O 物理感官检验记录 感 官 理 化 检 验QC 质量部 七年 相 关 文 件 SN/T 进出口罐头食品检验规程 修 改 记 录 日期 版本 修改内容 修改人 新建 宋佳 药品配置方 法 目 的 用于规范药品的配置方法，以保证配置结果的准确性。 范 围 本标准适用于实验室所用药品的配置、标定、储存。 定 义 无 细 则 EDTA 的配置与标定 主要试剂： EDTA（分析纯）、氧化锌、盐酸 配置： ：首先配制 ，称取 8 克 EDTA 溶于1000 毫升水中，摇匀，然后稀释 20 倍即可得到。 标定： ：称取于约 800 度灼烧至恒重的基准氧化锌 克，称准至 克。 用少量水润湿，加 3 毫升盐酸溶液（ 20％）使样品溶解，移入 250 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 取 ～ 毫升记为 V1，加 70 毫升水，用氨水溶液（ 10％）中和至 PH7～ 8，加 10 毫升氨－氯化铵缓冲溶液甲（ PH≈ 10）及 5 滴铬黑 T 指示液（ 5 克 /L），用配好的 乙二胺四乙酸二钠溶液滴定溶液由由紫色变为纯蓝色。 同时做空白试验。 计算：乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度计算： m (V1/250) C(EDTA)= ﹙ V2V3﹚ 式中： C(EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度， mol/L m氧化锌之质量 ,g V1氧化锌溶液的体积的准确数值， ml V2乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值， ml V3空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值， ml 乙二胺四乙酸二钠标准溶液〔 c(EDTA)=〕相当的以克表示的氧化锌的质量。 其他相关溶液的配置： 20％盐酸：量取 毫升盐酸，稀 释至 100 毫升； 10％氨水溶液：量取 40 毫升氨水，稀释至 100 毫升； PH=10 氨－氯化铵缓冲溶液：称取 氯化铵，溶于水，加 36ml 氨水，稀释至 1000 毫升； 5g/L 铬黑 T 指示剂：称取 铬黑 T 和 g 盐酸羟胺，溶于乙醇 (95%)，用乙醇 (95%)稀释至 100 毫升； 保质期：在常温下保质期为 2 个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化时应报废。 2,6二氯靛酚的配置与标定 主要试剂：维生素 C、碳酸氢钠、 2， 6 二氯靛酚 配置：称取碳酸氢钠 52mg 溶解在 200ml 热蒸馏水中，然后称取 2， 6－二氯靛酚 50mg 溶解在上述碳酸氢钠溶液中 ..冷却定容至 250ml,过滤至棕色瓶内 ,保存于冰箱中 . 标定：吸取 1ml 抗坏血酸标准溶液于 50ml 锥形瓶中 ,加入 10ml 浸提剂摇匀 ,用 2,6二氯靛酚 滴定至溶液呈粉红色 15s 不褪色为止 .同时 ,另取 10ml 浸提剂做空白试验 . 计算：滴定度 T(mg/ml)= 式中 : T每毫升 2,6二氯靛酚溶液相当于抗坏血酸的毫克数 . C抗坏血酸的浓度 mg/ml V吸取抗坏血酸的体积 ml V1滴定抗坏血酸所用的 2， 6－二氯靛酚溶液体积， ml V2――滴定空白所用的 2， 6－二氯靛酚溶液体积， ml 其他相关溶液的配置： 抗坏血酸标准溶液（ 1mg/ml）：称取 100mg(准确至 )抗坏血酸，溶于浸提剂中并稀释100ml。 抗坏血酸不稳定，切勿加热；一般抗坏血酸纯度为 ％以上，可不标定。 如试剂发黄则弃去不用。 随用随时配。 浸提液（ 2％的草酸）：配制方法，加 20g 草酸溶解在 1000ml 水中。 保存期 3 个月。 保质期： 2,6二氯靛酚溶液保质期在 0－ 4℃避光保存，保质期为 2 个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化时应报废。 氢氧化 钠溶液的配置与标定 主要试剂：氢氧化纳（分析纯）、邻苯二甲酸氢钾 配置： 将 100 克氢氧化钠放入 100 毫升无二氧化碳的蒸馏水中，将氢氧化钠配制成饱和溶液，密闭放置至溶液清亮，倾取上层清液备用。 ：量取 5ml 氢氧化钠饱和溶液，用不含二氧化碳的水定容至1000ml，混匀。 标定： ：称取 克于 105~110 度烘至横重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至 克。 溶于 50 毫升水中，加热至沸，加 1%酚酞指示剂 2~3 滴。 用 氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。 同时作空白试验。 计算：氢氧化钠标准溶液的当量浓度按下式计算： C（ NAOH） =m/(V1V2) 式中： c(NAOH)氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度， mol/L m邻苯二甲酸氢钾之质量， g V1氢氧化钠溶液之用量， ml V2空白试验氢氧化钠溶液之用量， ml 氢氧化钠标准溶液〔 c(NAOH)=〕相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 其他相关溶液的配置： 1％的酚酞指示 剂：称取 100 毫升乙醇（ 95％）中 保质期：在良好的保存条件下，不用时应保持溶液密封，标准溶液有效期为 2 个月。 当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化时应报废。 碘标准溶液的配置与标定 主要试剂：碘、碘化钾 配置： 碘标准溶液： 首先配制 的碘标准溶液：称取碘 13 克，加入 25 克碘化钾，于 100 毫升水中稀释至 1000ml，摇匀。 然后将 碘标准溶液稀释 5 倍。 标定： 碘标准溶液：量取 ～ 配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加 150ml水（ 15～ 20℃ ），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（用相近浓度的）滴定，滴定至接近终点（溶液呈很浅的淡黄色）时，加 ％淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做水的空白试验：同时用等量的水（ 15～ 20℃），加 碘液和 ％淀粉指示液，用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失。 计算： C (1/2I2)=(V1V2) C1/ V1硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值， ml V2空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值， ml C1硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为 mol/L V碘溶液的体积的准确数值， ml — 空白试验碘液用量， ml 其他相关溶液的配置： ％淀粉 — 可溶性淀粉，加少量水调成糊状，在不断搅拌下注入 400ml 沸水中，微沸 2min，冷却，加水稀释成 500ml，为 ％溶液，在溶液中加入 5mg 碘化汞可防腐。 溶液出现混浊时报废，正常保质期为 1 个月。 保质期： 碘易挥发，浓度变化较快。 保存时应特别注意密封，并保存于棕色瓶中放置暗处。 避免碘液与橡皮接触。 配制时先让碘和碘化钾溶解，溶解完全后在稀释。 在良好的保存条件下，碘溶液有效期为 1 个月。 硫代 硫酸钠溶液的配置与标定 主要试剂：硫代硫酸钠、重铬酸钾、碘化钾、硫酸、淀粉溶液 配置： ：称取 26g 硫代硫酸钠（五水硫代硫酸钠）（或 16g无水硫代硫酸钠），加 无水碳酸钠，溶于 1000ml 水中，缓缓煮沸 10min，冷却。 放置 2周后过滤。 标定：称取 于 120℃177。 2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于 25ml 水，加 2g 碘化钾及 20ml 硫酸溶液（ 20％），摇匀，于暗处放置 10min。 加 150ml 水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时 (浅黄绿色 )加 5ml % 的淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。 同时做空白试验。 计算：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度： C＝ m 1000/（ V1V2） M C硫代硫酸钠溶液的浓度 ， mol/L m ―――重铬酸钾的质量的准确数值， g V1―――硫代硫酸钠溶液的体积的数值， ml V2―――空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值， ml M―――重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为 g/mol 其他相关溶液的配置： 硫酸溶液（ 20％）：量取 29ml 硫酸，缓缓注入约 700ml 水中，定容 至 1000 毫升。 ％淀粉 可溶性淀粉，加少量水调成糊状，在不断搅拌下注入 400ml 沸水中，微沸 2min，冷却，加水稀释成 500ml，为 ％溶液，在溶液中加入 5mg 碘化汞可防腐。 溶液出现混浊时报废。 保质期：硫代硫酸钠配制后保质期为 2 个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化时应报废。 盐酸溶液的配置与标定 主要试剂：盐酸溶液、酚酞、 配置： ：量取 9 毫升盐酸，注入 1000 毫升水中，混匀。 标定：准确量取 30～ 35 毫升盐酸溶液（ ）加不含二氧化碳的水 50 毫升和 1％酚酞指示剂 2～ 3 滴。 用 的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。 计算： N＝ N1V1/V 式中： N1――氢氧化钠标准溶液的当量浓度， mol/L V1――氢氧化钠标准溶液的用量 ,ml V――盐酸溶液的用量 ,ml 其他相关溶液的配置： mol/L 的氢氧化钠标准溶液：见《氢氧化钠溶液的配制与标定》； 1％的酚酞指示剂：称取 100 毫升乙醇（ 95％）中 保质期：在常温下保质期为 2 个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化时应报废。 余氯测定液 的配置 主要试剂：盐酸溶液、邻联甲苯胺 配置： 量取 150 毫升浓盐酸用蒸馏水稀释至 500 毫升。 称取 克邻联甲苯胺（或 克邻联甲苯胺盐酸盐），并吸取 5 毫升配制好的盐酸一同放入玻璃研器中研成糊状。 然后置入1000 毫升中加 150 毫升蒸馏水稀释，同时加入 495 毫升稀盐酸并用玻璃棒充分搅拌，最后用蒸馏水稀释至 1000 毫升。 保质期：在常温下保质期为 3 个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化时应报废。 常用指示剂的配置 主要试剂：各种指示剂 配置： ％酚酞：溶解酚酞粉末 克于 100 毫升 95％乙醇中。 ％氢氧萘酚兰：溶解氢氧萘酚兰粉末 1 克于 1000 毫升蒸馏水中。 ％淀粉指示剂： 克可溶性淀粉，加少量水调成糊状，在不断的搅拌下，注入 400 毫升沸水中，微沸 2 分钟，冷却，加水稀释成 500 毫升。 （用 1％氯化锌代替水可以长期保存） ％甲基橙：溶解甲基橙粉末 克于 100 毫升水中。 保质期：在常温下保质期为 3 个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化时应报废。 记 录 记录编号 记录名称 填写 /发放部门 (岗位 ) 接收部门 (岗位 ) 保存 地点 保存 期限 CHICH84PG0051 药品配置记录 感 官 理 化 检 验QC 品控部 质量部 七年 相 关 文 件 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 修 改 记 录 日期 版本 修改内容 修改人 新建 宋佳 顶隙的检测方法 目 的 用于规范顶隙的检测方法，以保证检验结果的准确性。 范 围 本标准适用于铁罐和玻璃瓶罐头的顶隙的测定 定 义 无 细 则 设备和材料 : 螺旋测微仪、游标卡尺、直尺 操作步骤 用 卡尺测定罐盖埋头度（ Cs），用螺旋测微仪测定开启的罐盖铁皮厚度（ Ct），将一直尺横搁在罐口，取另一直尺与之垂直，测定罐内食品（液）表面至横尺下边的距离（ L1）。 净顶隙度（ L）按公式计算： L = L1 – Cs – Ct 式中： Cs ：试样卷边埋头度，单位为毫米（ mm）； Ct：试样盖铁厚，单位为毫米（ mm）。 记 录 记录编号 记录名称 填写 /发放部门 (岗位 ) 接收部门 (岗位 ) 保存 地点 保存 期限 CHICH84PG004O 物理感官检验记录 感 官 理 化 检 验QC 品控部 质量部 七年 相 关 文 件 SN/T 进出口罐头食品检验规程 修 改 记 录 日期 版本 修改内容 修改人 新建 宋佳 农残室操作规程 目 的 用于规范农残检测室的现场管理，为农残检验工作的顺利进行提供保证。 用于规范农残检测方法，以保证检测结果的及时性、准确性、可靠性。