输日大米农用化学品残留限量及检验技术(编辑修改稿)

输日大米农用化学品残留限量及检验技术(编辑修改稿)内容摘要：

依次装入约 1 cm高的无水硫酸钠 , g含水 5％的弗罗里硅土 ,约 1 cm高的无水硫酸钠。  先用 5 mL正己烷淋洗，再用 5 mL乙酸乙酯淋洗，最后用 5 mL正己烷 /乙酸乙酯（ V/V = 80： 20）平衡体系。  待液面到达填料上沿时 ,用 10 mL正己烷 /乙酸乙酯（ V/V = 80： 20）分 5次将梨形瓶中的残余物转移到固相萃取柱上，在第一次转移时就开始收集洗脱液 ,  当样品液面到达填料上沿时，再用 5 mL正己烷 /乙酸乙酯（ V/V = 50： 50）淋洗，收集所有的洗脱液，减压蒸发近干，氮气吹干，用正己烷 /丙酮（ V/V = 50： 50）定容至 mL，供 GC－ MS分析。 弗罗里硅土柱净化  （ 1） GC：色谱柱 DB35ms (id) 30m， ；柱温 70℃ (1)20℃ /min150℃ (1)2℃ /min220℃ (1)10℃ /min280℃ (1)5℃ /min300℃ (5)；载气：氦气（ %）；流量：恒流方式 1mL/min；进样口温度：300 ℃ ；进样方式：不分流进样，进样 1μL。  （ 2） MS： EI方式 电子能量 70eV，离子源温度 230℃ ，全扫描检测质量范围为 50－ 450u，扫描时间（ Scan Time）；选择离子检测应根据被测物的保留时间，在对应的时间窗口内设定特征离子，停留时间（ Dwell time） 秒。 溶剂延时 5min。 色谱测定条件 150种农药标准品总离子流图 六、输日大米农残检测建议方案 中国大米农药残留限量 （ 48种农药） 序号 英文 中文 中国限量 ppm 日方限量 ppm 1 HEPTACHLOR 七氯 2 MONOCROTOPHOS 久效磷 3 BENSULFURONMETHYL 苄嘧磺隆 4 DDT 滴滴涕 5 DIMETHOATE 乐果 1 6 FENTHION 倍硫磷 .05 7 METALAXYL, MEFENOXAM 甲霜灵 8 OXADIAZON 噁草酮 9 PHENTHOATE 稻丰散 10 PHOXIM 辛硫磷 11 TRIAZOPHOS 三唑磷 ND 12 BENTAZONE 灭草松 13 CARTAP, BENSULTAP, THIOCYCLAM 杀螟丹 14 CHLORPYRIFOS 毒死蜱 15 DIAZINON 二嗪磷 16 DICHLORVOS, NALED 敌敌畏 17 EDIFENPHOS 敌瘟磷 18 GLYPHOSATE 草甘膦 19 METHAMIDOPHOS 甲胺磷 /禁用 20 PARATHION 对硫磷 ND 21 PARATHIONMETHYL 甲基对硫磷 1 22 PHOSPHAMIDON 磷胺 23 PRETILACHLOR 丙草胺 24 TRICHLORFON 敌百虫 25 BENFURACARB 丙硫克百威 26 CARBOFURAN 克百威 27 CHLOROTHALONIL 百菌清 28 FLUROXYPYR 氟草烟 29 ISOPROCARB 异丙威 30 2,4D 2， 4滴 31 BUTACHLOR 丁草胺 32 CARBOSULFAN 丁硫克百威 33 DELTAMETHRIN, TRALOMETHRIN 溴氰菊酯 ,四溴菊酯 1 34 FENOBUCARB 仲丁威 1 35 FTHALIDE 四氯苯酞 1 36 PACLOBUTRAZOL 多效唑 37 PHOSMET 亚胺硫磷 38 PROCHLORAZ 咪酰胺 39 TRIADIMEFON 三唑酮 40 ISOPROTHIOLANE 稻瘟灵 1 2 41 CARBENDAZIM, BENOMYL, THIOPHANATEMETHYL 多菌灵 2 1 42 PROPANIL 敌稗 2 43 TRICYCLAZOLE 三环唑 2 3 44 CARBARYL 甲萘威 5 1 45 CHLORPYRIFOSMETHYL 甲基毒死蜱 5 46 FENITROTHION 杀螟硫磷 5 47 PIRIMIPHOSMETHYL 甲基嘧啶磷 5 48 MALATHION 马拉硫磷 8 主要考虑因素 ： （ 1）日本农产品实施“肯定列表制度”后农药残留限量标准； （ 2）日本是否有农残检测方法； （ 3）日方在 2020～ 2020年检出中方输日农产品中农药残留超标频率较高的农药品种； （ 4）日本模拟实施“肯定列表制度”前后农残检测超标结果（ 2020年 4月 1日至 9月 30日）； 各地区大米种植中实际使用农药情况。 针对上述 5个指标，逐一分析各农药品种的风险高低。 输日大米农业化学品残留风险分析 （ 1）日本有无农残检测方法：以“ A”表示； （ 2）日方在 2020～ 2020年检出中方输日农产品中农药残留超标频率较高的农药品种：以“ B”表示； （ 3）日本模拟实施“肯定列表制度”前后农残检测超标结果：以“ C”表示； （ 4）我省实际使用农药品种：以“ D”表示； 风险高低的标识规则及方法： （ 1）若“ B+C+D”（即： B、 C与 D三项重合）或“（ B或 C） +D”（即： B或 C与 D两项重合）：最高风险 ――― 以“红色”标注； （ 2）若“ B＋ C或 B或 C”（即： B与 C两项重合或单独出现）：高风险 ――― 以“桔黄色”标注； （ 3）若“ A”（即：日方目前无检测方法）：零风险 ――― 不列出直接将其从高风险品种中删除； （ 4）若“其它情况”：一般风险 ――― 以“兰色”标注； 判断方法： 通过分析得出“最高风险”、“高风险”和“一般风险”的农药品种。  “最高风险” 的农药：是目前在该产品上使用较多且被日方检出超标较频繁的品种，  “高风险” 农药：多为日方检出超标频率较高的农药品种，虽然暂时没有使用，但一旦使用其将变为“最高风险”农药品种。  “一般风险” 农药：尽管未被日方在该产品上检出超标严重，也很少使用，但仍需进行监控的农药品种。 五氯硝基苯（ PCNB) QUINTOZENE .02 喹硫磷 quinalphos 哒嗪硫磷 pyridaphentjione 三唑磷 PROPHAM ND 苯胺灵 PROPHAM ND 霜霉威 PROPAMOCARB .1 丙溴磷 (溴氯磷 )（布飞松） PROFENOFOS .05 辛硫磷 PHOXIM .05 氯菊酯（百灭宁） PERMETHRIN 2 甲基对硫磷 PARATHIONMETHYL 1 杀扑磷（灭大松） DMTP METHIDATHION 甲胺磷 METHAMIDOPHOS 甲霜灵 metalaxyl 马拉硫磷 MALATHION 异丙威 ISOPROCARB 水胺硫磷 isocarbophos 异菌脲 IPRODIONE 3 异稻瘟净 IPROBENFOS .2 磷化氢 HYDROGEN PHOSPHIDE .1 氟虫脲 FLUFENOXURON .02 氟虫腈 (芬普尼 ) FIPRONIL .01 氰戊菊酯 FENVALERATE 2 异狄氏剂 ENDRIN ND 硫丹 ENDOSULFAN .1 乐果 DIMETHOATE 1 对硫磷 DIELDRIN, ALDRIN ND 三氯杀螨醇 DICOFOL .02 敌敌畏 DICHLORVOS, NALED .2 溴氰菊酯 ,四溴菊酯 DELTAMETHRIN, TRALOMETHRIN 1 丁酰肼 DAMINOZIDE ND 氯氰菊酯 CYPERMETHRIN 环己锡、三唑锡 CYHEXATIN、 AZOCYCLOTIN ND 三氟氯氰菊酯 CYHALOTHRIN 氟氯氰菊酯（赛扶宁） CYFLUTHRIN 2 克百威 CUMYLURON 甲基毒死蜱 CHLORPYRIFOSMETHYL 毒死蜱 CHLORPYRIFOS 敌菌丹 CAPTAFOL ND 噻嗪酮 BUPROFEZIN 杀草强 AMITROLE ND 2,4,5T 2,4,5T ND 艾氏剂和狄氏剂 ND “最高风险”的农药（ 42种） 加保扶 (虫螨威 ) CARBOFURAN 丙炔氟草胺 FLUMIOXAZIN .05 腐霉利 (杀菌利 ) PROCYMIDONE .02 四氯硝基苯 (TCNB) TECNAZENE 三唑醇 TRIADIMENOL 甲羧除草醚 (治草醚除草剂（必芬诺） ) BIFENOX 二甲戊灵 (胺硝草 ) PENDIMETHALIN .2 戊唑醇 TEBUCONAZOLE 噻吩草胺 THENYLCHLOR 氟乐灵 TRIFLURALIN 六六六 BHC 滴滴涕 DDT 二嗪磷（大利松） DIAZINON 敌瘟磷 EDIFENPHOS 苯硫磷 EPN 甲基嘧啶磷 (虫螨磷 ) PIRIMIPHOSMETHYL .2 “高风险”农药（ 18种） “一般风险”农药（ 57种） 菌毒清 抑食肼 阿维菌素 ABAMECTIN 乙酰甲胺磷 acephate 乙草胺 acetochlor 丙硫多菌灵 albendazale 双甲脒 AMITRAZ 杀虫双 blsultap 芸苔素内酯 brassinolide 多菌灵 CARBENDAZIM, BENOMYL, THIOPHANATEMETHYL 1 杀螟丹 CARTAP, BENSULTAP, THIOCYCLAM 氯丹 CHLORDANE 矮壮素 CHLORMEQUAT 四螨嗪 CLOFENTEZINE 霜脲氰 CYMOXANIL 菌核净 dimetachlone 乙烯利 ETHEPHON .05 苯丁锡 FENBUTATIN OXIDE .05 吡虫啉 IMIDACLOPRID .2 氯唑磷 isazofos 稻瘟灵 ISOPROTHIOLANE 2 春雷霉素 KASUGAMYCIN 灭多威 ,硫双威 METHOMYL, THIODICA。