极谱定性定量分析方法与应用(编辑修改稿)内容摘要:
nd applications of polarography 第三节 现代极谱分析技术 modified polarographic technology 第四节 溶出伏安分析原理与技术 principle and technology of stripping voltammetry 结束 08:50:12 第六章 极谱与伏安分析法 第三节 现代极谱分析技术 一、 单扫描极谱 single sweep polarography 二、交流极谱 alternatingcurrent polarography 三、方波极谱 squarewave polarography 四、脉冲极谱 pulse polarography 五、交流示波极谱 alternatingcurrent oscillopolargraph polarography and voltammetry modified polarographic technology 08:50:12 一、单扫描极谱分析法 single sweep polarography 1. 原理与装置 单扫描极谱法 (也称为直流示波极谱法): 根据经典极谱原理而建立起来的一种快速极谱分析方法。 其基本原理如图所示。 示波器显示电压和电流信号大小。 扫描电压:在直流可调电压上叠加周期性的锯齿型电压(极化电压) 示波器 X轴坐标 :显示扫描电压; Y轴坐标 :扩散电流( R一定,将电压转变为电流信号) 08:50:12 2. 直流示波极谱分析过程 扫描周期短,在一滴汞上可完成一次扫描, 电压和电流变化 曲线如图所示: ip 峰电流; Ep 峰电流位。 ip c 定量依据 ( 1) 快速扫描时,汞滴附近的待测物质瞬间被还原,产生较大的电流,图中 b~c段; ( 2) 来不及形成扩散平衡,电流下降,图中 c ~d段; ( 3) 形成扩散平衡 , 电流稳定 ,扩散控制 , 图中 d ~e段; 为了获得良好的 i~E曲线 , 需要满足一定的条件。 08:50:12 3. 形成 i~E曲线的条件 (1) 汞滴面积必须恒定 At=103m2/3t2/3 dA/dt=103m2/3t 1/3 t 越大,电极面积的变化率越小,汞滴增长的后期,视为不变。 定时滴落。 08:50:12 (2) 极化电极电位必须是时间的线形函数 施加锯齿波电压。 电压补偿。 补偿过程如图所示。 (3) 电容电流的补偿 扫描电压和电极面积变化,导致产生电容电流( 1。极谱定性定量分析方法与应用(编辑修改稿)
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