1主题内容与适用范围(编辑修改稿)

1主题内容与适用范围(编辑修改稿)内容摘要：

mol/L 时，甲基异丁基甲酮（ MIBK）对铅、镉的萃率分别是 %和 %。 在浓缩试样中铅镉的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属分离的目的。 C 试剂 本标准所使用的试剂另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。 C1 盐酸（ HCl），ρ =，优级 纯。 C2 盐酸溶液， 1＋ 1：用 3:1 配制。 C3 盐酸溶液，体积分数为 %：用 3： 1 配制。 C4 硝酸（ HNO3），ρ =，优级纯。 C5 硝酸溶液 ， 1＋ 1：用 3： 4 配制。 C6 氢氟酸（ HF）， ρ =。 C7 高氯酸（ HClO4），ρ =。 C8 抗坏血酸（ C6H8O6）水溶液，质量分数为 10%。 C9 碘化钾（ KI）， 2 mol/L；称取 溶于 100 mL 水中。 C10 甲基异 丁 基甲酮（ MIBK，（ CH3） 2CHCH2COCH3），水饱和溶液：在分液漏斗中放入和 MIBK等体积的水，振摇 1 min，静置分层（约 3 min）后弃去水相，取上层 MIBK 相使用。 C11 铅标准 贮备液 ， mg/mL；称取 (精确至 )光谱纯金属铅于 50 mL 烧杯中，加入 20 mL 硝酸溶液（ C5） ，温热溶解，全量转移至 1000 mL 容量瓶中，冷却后，用水定容至标线，摇匀。 C12 镉标准 贮 备液， mg/mL：称取 g (精确至 g) 光谱纯金属镉于 50 mL 烧杯中，加入 20 mL 硝酸溶液（ C5） ，温热溶解，全量转移至 1000 mL 容量瓶中，冷却后，用水定容至标线，摇匀。 C13 铅、镉标准使用液，铅 5 mg/L，镉 mg/L；用盐酸溶液（ C3） 逐级稀释铅、镉标准 贮备液（ C11）、（ C12）配制。 D 仪器 D1 一般实验室仪器和以下仪器。 D2 原子吸收分光光度计（带有背景校正装置）。 D3 铅空心阴极灯。 D4 镉空心阴极灯。 D5 乙炔钢瓶。 D6 空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。 D7 仪器参数 不同型号仪器的最佳测条件不同，可根据 仪器使用说明自行选择，通常本标准采用的测量条件见表 223。 12 表 223 仪器测量条件 元 素 铅 镉 测定波长（ nm） 通带宽度（ nm ） 灯电流（ mA） 火焰性质 氧化性 氧化性 E 分析步骤 E1 试液的制备 E11 消解 准确称取 ~（精确 ）试样于 50 mL 聚四氟乙稀坩锅中，用水润湿后，加入 10 mL盐酸（ C1） ，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩 3 mL 左右时，取下稍冷，然后 加入 5 mL 硝酸（ C4） 、 5 mL 氢氟酸（ C6） 和 3 mL 高氯酸（ C7） ，加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩锅。 当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。 待坩锅壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。 视消解情况，可再加入 3 mL 硝酸（ C4） ，3 mL 氢氟酸（ C6） ， 1 mL 高氯酸（ C7） ，重复上述消解过程。 当白烟再次冒尽内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入 1 mL 盐酸溶液（ C2） 温热溶液残渣。 然后全量转移至 100 mL 分液漏斗中，加水至约 50 mL 处。 由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。 土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁较高的土壤），没有明显沉淀物存在。 注意：电热 板 温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 E12 萃取 在分液漏斗中，加入 mL 抗坏血酸溶液（ C8） ， mL 碘化钾溶液（ C3） ，摇匀，然后，准确加入 mL 甲基异丁基甲酮（ C10），振摇 1~2min，静置分层。 取有机相备测。 注：由于 MIBK 的比重比水小，分层后可直接喷入火焰，不一定必须与水相分离，因此，在实际操作中可以用 50 mL 比色管 替 代分液漏斗。 E2 测定 按照仪器使用说明调节仪器至最佳工作条件，测定有机相试液（ MIBK）的吸光度。 E3 空白试样 用去离子水代替试样，采用和（ E1） 相同的步骤和试剂。 制备全程序空白溶液，并按步骤（ E2）进行测定，每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。 E4 校准曲线 参考表 224在 100 mL 分液漏斗中加入铅、镉混合标准使用液（ C13），其浓度范围包括试样中铅、镉的浓度。 然后加入 1 mL 盐酸溶液（ C2） ， 加 水至 50 mL 左右，以下操作同（ E12）。 按步骤（ E2） 中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度。 用减去空白的吸光度与相对应的元素含量（ mg/L）绘制校准曲线。 表 224 校准曲线溶液浓度 混合标准溶液体积 , mL MIBK 中 Pb 的浓度， mg/L 0 1 2 3 5 MIBK 中 Cd 的浓度， mg/L 0 F结果的表示 土样中铅、镉的含量 W(Pb(Cd), mg/kg)按下式计算： )1( fm VcW  式中： c— 试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量， mg/L。 V— 试液（有机相）的体积， mL； m— 称取试样重量， g； 13 f — 试样中的水份含量， %。 G 精密度和准确度 多个实验用本方法分析 ESS 系列土壤标样中总砷的精密度和准确度见表 225。 表 225 方法的精密度和准确度 元素 实验室数 土壤标样 保证值 mg/kg 总均值 mg/kg 室 内 相 对标准偏差 % 室 间 相 对标准偏差 % 相 对 误 差（ %） Pb 14 17 ESS— 1 ESS— 3 177。 177。 1 .8 Cd 18 21 ESS— 1 ESS— 3 177。 177。 3 .6 H 土样水分含量测定 参考附件 21 中 H I 参考资料 土壤质量 铅、镉的测定 KIMIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法 GB/T171401997 14 23 钴 A 主题内容与适用范围 A1 本规范规定了测定土壤中钴的 火焰原子吸收法 A2 准确 称 取 1g样品，消解 后 定容 至 50 mL，直接喷入火焰进行测量，最低检出限是 mg/kg（数据仅作参考，因为不同仪器测出的检出限不同）。 若试液经萃取分离富集，不仅可以消除基体影响，而且测量的灵敏度可提高约 10~20 倍。 A3 原子吸收测定钴受到共存元素的化学干扰较少。 基体盐类的分子吸收可用氘灯背景校正器或Zeeman 效应背景校正器扣除。 此外，钴的光谱线十分复杂，在其灵敏吸收线 附近还存在有其它的光谱线会产生光谱干扰，不仅会降低测量灵敏度，而且也会影响测量的线性范围，为此应选择尽可能窄的光谱通带（或仪器的狭缝宽度）。 B 原理 钴在贫燃性空气 乙炔火焰中较易原子化，可在波长 测定钴。 C 试剂 C1 钴标准溶液：称取分析纯 ，置于烧杯中，加浓盐酸 mL，加热溶解，冷却后定容 1000 mL。 此液 mgCo/mL。 D 仪器 D1 原子吸收分光光度计，具有氘灯或 Zeeman 效应背景校正装置。 D2 仪器参数，见表 231 表 231 仪器参数 元素 Co 光源 Co 空心阴极灯 波长（ nm） 狭缝（ nm） 线性范围： 水相 ~ mg/L 火焰 空气 乙炔贫燃性火焰，蓝色，进有机相 MIBK 用细的毛细管 E分析步骤 E1 试液的制备 称取 样品于聚四氟乙烯坩埚中用 HNO3HFHClO4 分解，蒸至近干，加水再蒸至近干以驱除 HF。 用 1% HCl 溶解残渣， 准确 定容 至 50 mL。 E2 测定 按仪器工作条件，顺次喷入标准溶液和试液，测量各份溶液的吸光度。 绘制校准 曲线。 试液吸光度减去相应试剂空白吸光度，从标准曲线上求出钴的含量。 E3 校准曲线 于 50 mL 容量瓶中，分别加入钴混合标准操作液 0， ， ， ， ， mL，用 1% HCl稀释至刻度，摇匀。 F参考资料 《 土壤元素的近代分析方法 》， 中国环境监测总站，中国环境科学出版社 ， 1992 15 24 铬 A 主题内容与适用范围 A1 标准规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。 A2 本标准的检出限（按称取 50 mL 计算）为 5 mg/kg。 A3 干扰 A31 铬是易形成耐高温氧化物的元素，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富燃烧性（还原性）火焰，观测高度以 10mm 处最佳。 A32 加入氯化铵可以抑制铁、钻、镍、钒、铝、镁、铅等共存离子的干扰。 B 原理 采用 硫酸 硝酸 氢氟酸 全分解的方法 ，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且，在消解过程中，所有铬都被氧化成 Cr2O72。 然后，将消解液喷入富燃性空气 乙炔火焰中。 在火焰的高温下，形成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征谱线 mm 产生选择性吸收。 在选择的最 佳测定条件下，测定铬的吸光度。 C 试剂 本标准所用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同纯度的水。 C1 盐酸（ HCl），ρ =，优级纯。 C2 硝酸溶液， 1+1，用（ C2） 配制。 C3 硝酸（ HNO3），ρ = g/mL，优级纯。 C4 氢氟酸（ HF）， ρ = g/mL。 C5 硫酸 （ H2SO2）， ρ = g/mL C6 硫酸 溶液 ， 1+1； 用 （ C5） 配制。 C7 氯化铵水溶液，质量分数为 10%。 C8 铬标准 贮备液 ， mg/mL；准确称取 g基准重铬酸钾（ K2Cr2O7），用少量水溶解后全量转移入 100 mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。 C9 铬标准使用液， 50 mg/L：移取铬标准 贮备液 （ C8） mL 于 100 mL 容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。 D 仪器 D1 一般实验室仪器和以下仪器。 D2 原子吸收分光光度计。 D3 铬空心阴极灯。 D4 乙炔钢瓶。 D5 空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。 D6 仪器参数 不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。 通常本标准采用表 241中的测量条件。 表 241 仪器测量条件 元素 Cr 测定波长（ nm） 通带宽度（ nm） 火焰性质 次灵敏线（ nm） 燃烧器高度 还原性 ； ； 10mm（使空心阴极灯光斑通过火焰亮蓝色部分） E 分析步骤 E1 试液的制备 准确称取 ~（精确至 ）试样于 50 mL 聚四氟乙烯坩锅中，用少量水润湿、加入硫酸溶液（ C6） 5 mL，硝酸（ C3） 10 mL，静置。 待剧烈反应停止后，加盖，移至电热板上 16 加热分解 1 h 左右。 开盖，待土壤分解物呈粘稠状时，加入 5 mL 氢氟酸（ C4） 并中温加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。 当加热至冒 SO3 白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解，然后，取下坩埚，稍冷，用水量水冲洗坩埚盖和坩埚内壁，再加热将 SO3白烟赶尽并蒸至内容物呈现不流动状态。 取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液（ C2） 3 mL，温热溶解可溶性残渣，全量转移至 50 mL 容量瓶中，加入 5 mL 氯化铵 溶液（ C7） ，冷却后定容至标线，摇匀。 由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。 注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 E2 测定 按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。 E3 空白试样 用去离子水代替试样，采用和（ E1） 相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液。 并按步骤（ E2）进行测定。 每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。 E4 校准曲线 准确移取铬标准使用液（ C9） 、 、 、 、 、 mL 于 50 mL 容量瓶中，然后，分别加入 5 mLNH4Cl 溶液（ C7） ， 3 mL 盐酸溶液（ C2） ，用水定容至标线，摇匀，其铬的含量为 、 、 、 、 mg/L。 此浓度范围应包括试液中铬的浓度。 按（ E2） 中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度。 用减去空白的吸光度与相对应的元素含量（ mg/L）绘制校准曲线。 F 结果的表示 土壤样品中铬的含量 W（ mg/kg）按下式计算： )1( fm VcW 。